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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】关于方法检出限

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尘

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发表于：2013/07/31 08:24:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机氯农药

我MS的曲线最低点做到了4ppb

样品前处理室将1L水样，经过萃取浓缩至1ml再测定

这样不就是意味着我的方法检出限为0.0004ppb了吧

而标准上的方法检出限为4.2ppb，这个差了1000倍，是不是太好了呀，感觉有点虚啊

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2013/7/31 8:35:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法检出限空白样品中加入你的标准溶液，然后按照前处理步骤走一遍后上机分析，看看得到信噪比大于10才行

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雾非雾

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2013/7/31 8:38:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
有机氯农药

我MS的曲线最低点做到了4ppb

样品前处理室将1L水样，经过萃取浓缩至1ml再测定

这样不就是意味着我的方法检出限为0.0004ppb了吧

而标准上的方法检出限为4.2ppb，这个差了1000倍，是不是太好了呀，感觉有点虚啊

标准方法的浓缩比是多少？

本来仪器检测限和方法检测限就是估计出来的，我们目前的仪器状态0.2ppm的加标回收可以准确定量分析，0.1ppm的加标回收有的农药定量就不是太好了（仪器有些老了），我们的前处理方法浓缩比是20：1，所以我们报的方法检测限就是0.01ppm。

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尘

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2013/7/31 9:06:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
有机氯农药

我MS的曲线最低点做到了4ppb

样品前处理室将1L水样，经过萃取浓缩至1ml再测定

这样不就是意味着我的方法检出限为0.0004ppb了吧

而标准上的方法检出限为4.2ppb，这个差了1000倍，是不是太好了呀，感觉有点虚啊

标准方法的浓缩比是多少？

本来仪器检测限和方法检测限就是估计出来的，我们目前的仪器状态0.2ppm的加标回收可以准确定量分析，0.1ppm的加标回收有的农药定量就不是太好了（仪器有些老了），我们的前处理方法浓缩比是20：1，所以我们报的方法检测限就是0.01ppm。

用60ml二氯甲烷萃取3次，最后浓缩至1ml，浓缩比是180:1

这样折算检出限就是0.02ppb了

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蓝是那么的天

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2013/7/31 9:43:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法检出限要以一定的基质作为评估，就像IEC62321中对于PBDE的评估是在ABS,PC+ABS，HIPS的基础上做评估的。仅用空白的加标回收和仪器的检出限去评估的话没办法评估出基材对于萃取效率及回收率，仪器测试的影响。建议如果要做加标的会使用基材加标比较好。

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原天

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2013/7/31 9:50:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确实有点虚
把单位改为升每PPM。。。。。

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尘

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2013/7/31 19:58:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 原天(jianquan69) 发表:
确实有点虚

把单位改为升每PPM。。。。。

这个是啥意思，看不懂

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symmacros

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2013/7/31 20:08:54 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
有机氯农药

我MS的曲线最低点做到了4ppb

样品前处理室将1L水样，经过萃取浓缩至1ml再测定

这样不就是意味着我的方法检出限为0.0004ppb了吧

而标准上的方法检出限为4.2ppb，这个差了1000倍，是不是太好了呀，感觉有点虚啊

楼主说的也有道理，大浓缩比例的样品检出限就很低。

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尘

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2013/7/31 20:12:40 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
有机氯农药

我MS的曲线最低点做到了4ppb

样品前处理室将1L水样，经过萃取浓缩至1ml再测定

这样不就是意味着我的方法检出限为0.0004ppb了吧

而标准上的方法检出限为4.2ppb，这个差了1000倍，是不是太好了呀，感觉有点虚啊

楼主说的也有道理，大浓缩比例的样品检出限就很低。

真能这么写吗？1000倍啊

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symmacros

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2013/7/31 20:21:44 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
有机氯农药

我MS的曲线最低点做到了4ppb

样品前处理室将1L水样，经过萃取浓缩至1ml再测定

这样不就是意味着我的方法检出限为0.0004ppb了吧

而标准上的方法检出限为4.2ppb，这个差了1000倍，是不是太好了呀，感觉有点虚啊

楼主说的也有道理，大浓缩比例的样品检出限就很低。

真能这么写吗？1000倍啊

问题是不仅仅只是考虑浓缩至1ml（浓缩到1000倍），请问这1ml里面实际可以测定出多少呢？

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雾非雾

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2013/7/31 20:24:41 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
有机氯农药

我MS的曲线最低点做到了4ppb

样品前处理室将1L水样，经过萃取浓缩至1ml再测定

这样不就是意味着我的方法检出限为0.0004ppb了吧

而标准上的方法检出限为4.2ppb，这个差了1000倍，是不是太好了呀，感觉有点虚啊

标准方法的浓缩比是多少？

本来仪器检测限和方法检测限就是估计出来的，我们目前的仪器状态0.2ppm的加标回收可以准确定量分析，0.1ppm的加标回收有的农药定量就不是太好了（仪器有些老了），我们的前处理方法浓缩比是20：1，所以我们报的方法检测限就是0.01ppm。

用60ml二氯甲烷萃取3次，最后浓缩至1ml，浓缩比是180:1

这样折算检出限就是0.02ppb了