主题:【已应助】仪器岛津的GCMS,老化时GC参数设置问题

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Insm_bd9228c6
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新柱子老化(Rtx—5MS),请教各位老师,GC参数怎么设置,为什么流量压力等参数达不到设定值,还提示CARI Leaks漏气报警
最佳答案:lhl回复于2021/01/21
1 楼主描述的这个现象,低温报漏气而高温不报,这可能是因为接色谱柱的VESPEL压环是新的,当经历高温后会缩小,从而使得原来拧紧的地方又再次变松,导致进样口漏气,压力不能达到设定值,报了漏气错误。一般新的压环在首次升温之后,需要把各接口降温后,重新拧紧一下。
2 另外一般气相使用石墨压环,GCMS使用的是VESPEL压环,后者需要拧紧的力度要比前者更大一些,还要注意使用规格问题,0.25mm和0.32mm柱子使用的VESPEL压环的规格是不同的,如果使用错了,也会导致漏气。建议楼主不仅要要重新紧固进样口端,还要重新坚固MS接口,否则有可能会在MS调谐或者检漏时发现氮峰高。
3 老化色谱柱时间充足时,可以把末端与接口断开,接口使用堵头堵住。如要节约时间,也可以正常连接,在老化时把接口和离子源温度都适当提高,也可以避免老化时污染离子源。老化时主要是设置柱箱的程序升温,可从50度开始,以5度/min速率升到最高使用温度低20~30度为宜,并保持一段时间。然后可以在GC上直接按START运行程序升温即可。
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检测老菜鸟
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老化你们是怎么操作的?质谱的柱子我们一般都在气相上老化完再扔质谱上,因为有些气质不兼容堵住质谱端,色谱柱扔柱箱里。
xx_dxd_xx
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大约是进样口漏气了吧,检查隔垫或者安柱子的石墨圈
sdlzkw007
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:老化你们是怎么操作的?质谱的柱子我们一般都在气相上老化完再扔质谱上,因为有些气质不兼容堵住质谱端,色谱柱扔柱箱里。
气质不兼容,将来怎么用啊!?
通标小菜鸟
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流量压力达不到设定值说明漏气了。气质老化色谱柱时建议装柱子只装进样口,接质谱端用死堵堵住,防止新柱子老化柱流失进入真空腔污染离子源。装柱子时候要进样口端螺母拧紧,但也不要用力过猛。GC参数设置主要是程序升温,温度从低到高再到低,往复循环,最高温度不要超过色谱柱最大耐温。由于质谱老化柱子比较麻烦,涉及到抽真空放真空,所以有气相的建议先在气相上老化完,然后再装上气质
Insm_bd9228c6
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:流量压力达不到设定值说明漏气了。气质老化色谱柱时建议装柱子只装进样口,接质谱端用死堵堵住,防止新柱子老化柱流失进入真空腔污染离子源。装柱子时候要进样口端螺母拧紧,但也不要用力过猛。GC参数设置主要是程序升温,温度从低到高再到低,往复循环,最高温度不要超过色谱柱最大耐温。由于质谱老化柱子比较麻烦,涉及到抽真空放真空,所以有气相的建议先在气相上老化完,然后再装上气质
把总流量调到100,压力上去了不报警但柱流量还是很小到不了设定值1,程序升温从高温段下降到初始值又会报漏气,观察好多次就是达不到设定值,怎么觉得只开GC仪器不受控制一样,还有为什么老化完进样口石墨压环和柱子还是松动的,以前用的不锈钢柱就不会
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原文由 Insm_bd9228c6(Insm_bd9228c6) 发表:
把总流量调到100,压力上去了不报警但柱流量还是很小到不了设定值1,程序升温从高温段下降到初始值又会报漏气,观察好多次就是达不到设定值,怎么觉得只开GC仪器不受控制一样,还有为什么老化完进样口石墨压环和柱子还是松动的,以前用的不锈钢柱就不会


想解决问题就要把情况说清楚。你这样发牢骚式的提问提供不了足够的信息,别人也没法帮你。

首先你要检漏,保证进样口周围各个部分都不漏气。你现在的情况肯定是有漏气,明知道柱子是松动的还不改正,只会把仪器弄坏。

然后气质老化柱子的时候必须断开质谱端并堵死,柱出口放空,不能接质谱老化。

还有就是要检查柱子规格设置是否正确,长度内径膜厚都不能有一点错的,还有出口压力也要设对,接质谱时出口是真空,不接时出口是1atm。
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 想解决问题就要把情况说清楚。你这样发牢骚式的提问提供不了足够的信息,别人也没法帮你。首先你要检漏,保证进样口周围各个部分都不漏气。你现在的情况肯定是有漏气,明知道柱子是松动的还不改正,只会把仪器弄坏。然后气质老化柱子的时候必须断开质谱端并堵死,柱出口放空,不能接质谱老化。还有就是要检查柱子规格设置是否正确,长度内径膜厚都不能有一点错的,还有出口压力也要设对,接质谱时出口是真空,不接时出口是1atm。
谢谢指正,确实是进样口端螺母松了,小白一个,平时老化很少做,对很多问题没什么经验,遇到麻烦比较急躁哈。。
lhl
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1 楼主描述的这个现象,低温报漏气而高温不报,这可能是因为接色谱柱的VESPEL压环是新的,当经历高温后会缩小,从而使得原来拧紧的地方又再次变松,导致进样口漏气,压力不能达到设定值,报了漏气错误。一般新的压环在首次升温之后,需要把各接口降温后,重新拧紧一下。
2 另外一般气相使用石墨压环,GCMS使用的是VESPEL压环,后者需要拧紧的力度要比前者更大一些,还要注意使用规格问题,0.25mm和0.32mm柱子使用的VESPEL压环的规格是不同的,如果使用错了,也会导致漏气。建议楼主不仅要要重新紧固进样口端,还要重新坚固MS接口,否则有可能会在MS调谐或者检漏时发现氮峰高。
3 老化色谱柱时间充足时,可以把末端与接口断开,接口使用堵头堵住。如要节约时间,也可以正常连接,在老化时把接口和离子源温度都适当提高,也可以避免老化时污染离子源。老化时主要是设置柱箱的程序升温,可从50度开始,以5度/min速率升到最高使用温度低20~30度为宜,并保持一段时间。然后可以在GC上直接按START运行程序升温即可。
该帖子作者被版主 jimzhu5积分, 2经验,加分理由:应助
安平
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报警信息很完备,进样口漏气。

检查泄漏即可