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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】仪器岛津的GCMS，老化时GC参数设置问题

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发表于：2021/01/21 11:11:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子老化（Rtx—5MS），请教各位老师，GC参数怎么设置，为什么流量压力等参数达不到设定值，还提示CARI Leaks漏气报警
推荐答案：lhl回复于2021/01/21
1 楼主描述的这个现象，低温报漏气而高温不报，这可能是因为接色谱柱的VESPEL压环是新的，当经历高温后会缩小，从而使得原来拧紧的地方又再次变松，导致进样口漏气，压力不能达到设定值，报了漏气错误。一般新的压环在首次升温之后，需要把各接口降温后，重新拧紧一下。
2 另外一般气相使用石墨压环，GCMS使用的是VESPEL压环，后者需要拧紧的力度要比前者更大一些，还要注意使用规格问题，0.25mm和0.32mm柱子使用的VESPEL压环的规格是不同的，如果使用错了，也会导致漏气。建议楼主不仅要要重新紧固进样口端，还要重新坚固MS接口，否则有可能会在MS调谐或者检漏时发现氮峰高。
3 老化色谱柱时间充足时，可以把末端与接口断开，接口使用堵头堵住。如要节约时间，也可以正常连接，在老化时把接口和离子源温度都适当提高，也可以避免老化时污染离子源。老化时主要是设置柱箱的程序升温，可从50度开始，以5度/min速率升到最高使用温度低20~30度为宜，并保持一段时间。然后可以在GC上直接按START运行程序升温即可。
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2021/1/21 14:02:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化你们是怎么操作的？质谱的柱子我们一般都在气相上老化完再扔质谱上，因为有些气质不兼容堵住质谱端，色谱柱扔柱箱里。
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2021/1/21 15:24:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大约是进样口漏气了吧，检查隔垫或者安柱子的石墨圈
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2021/1/21 15:38:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:老化你们是怎么操作的？质谱的柱子我们一般都在气相上老化完再扔质谱上，因为有些气质不兼容堵住质谱端，色谱柱扔柱箱里。
气质不兼容，将来怎么用啊！？
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通标小菜鸟
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2021/1/21 15:39:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流量压力达不到设定值说明漏气了。气质老化色谱柱时建议装柱子只装进样口，接质谱端用死堵堵住，防止新柱子老化柱流失进入真空腔污染离子源。装柱子时候要进样口端螺母拧紧，但也不要用力过猛。GC参数设置主要是程序升温，温度从低到高再到低，往复循环，最高温度不要超过色谱柱最大耐温。由于质谱老化柱子比较麻烦，涉及到抽真空放真空，所以有气相的建议先在气相上老化完，然后再装上气质
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2021/1/21 16:43:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:流量压力达不到设定值说明漏气了。气质老化色谱柱时建议装柱子只装进样口，接质谱端用死堵堵住，防止新柱子老化柱流失进入真空腔污染离子源。装柱子时候要进样口端螺母拧紧，但也不要用力过猛。GC参数设置主要是程序升温，温度从低到高再到低，往复循环，最高温度不要超过色谱柱最大耐温。由于质谱老化柱子比较麻烦，涉及到抽真空放真空，所以有气相的建议先在气相上老化完，然后再装上气质
把总流量调到100，压力上去了不报警但柱流量还是很小到不了设定值1，程序升温从高温段下降到初始值又会报漏气，观察好多次就是达不到设定值，怎么觉得只开GC仪器不受控制一样，还有为什么老化完进样口石墨压环和柱子还是松动的，以前用的不锈钢柱就不会
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xx_dxd_xx
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2021/1/21 17:03:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_bd9228c6(Insm_bd9228c6) 发表:
把总流量调到100，压力上去了不报警但柱流量还是很小到不了设定值1，程序升温从高温段下降到初始值又会报漏气，观察好多次就是达不到设定值，怎么觉得只开GC仪器不受控制一样，还有为什么老化完进样口石墨压环和柱子还是松动的，以前用的不锈钢柱就不会


想解决问题就要把情况说清楚。你这样发牢骚式的提问提供不了足够的信息，别人也没法帮你。

首先你要检漏，保证进样口周围各个部分都不漏气。你现在的情况肯定是有漏气，明知道柱子是松动的还不改正，只会把仪器弄坏。

然后气质老化柱子的时候必须断开质谱端并堵死，柱出口放空，不能接质谱老化。

还有就是要检查柱子规格设置是否正确，长度内径膜厚都不能有一点错的，还有出口压力也要设对，接质谱时出口是真空，不接时出口是1atm。
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Insm_bd9228c6
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2021/1/21 17:17:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 想解决问题就要把情况说清楚。你这样发牢骚式的提问提供不了足够的信息，别人也没法帮你。首先你要检漏，保证进样口周围各个部分都不漏气。你现在的情况肯定是有漏气，明知道柱子是松动的还不改正，只会把仪器弄坏。然后气质老化柱子的时候必须断开质谱端并堵死，柱出口放空，不能接质谱老化。还有就是要检查柱子规格设置是否正确，长度内径膜厚都不能有一点错的，还有出口压力也要设对，接质谱时出口是真空，不接时出口是1atm。
谢谢指正，确实是进样口端螺母松了，小白一个，平时老化很少做，对很多问题没什么经验，遇到麻烦比较急躁哈。。
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lhl
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2021/1/21 19:19:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 楼主描述的这个现象，低温报漏气而高温不报，这可能是因为接色谱柱的VESPEL压环是新的，当经历高温后会缩小，从而使得原来拧紧的地方又再次变松，导致进样口漏气，压力不能达到设定值，报了漏气错误。一般新的压环在首次升温之后，需要把各接口降温后，重新拧紧一下。
2 另外一般气相使用石墨压环，GCMS使用的是VESPEL压环，后者需要拧紧的力度要比前者更大一些，还要注意使用规格问题，0.25mm和0.32mm柱子使用的VESPEL压环的规格是不同的，如果使用错了，也会导致漏气。建议楼主不仅要要重新紧固进样口端，还要重新坚固MS接口，否则有可能会在MS调谐或者检漏时发现氮峰高。
3 老化色谱柱时间充足时，可以把末端与接口断开，接口使用堵头堵住。如要节约时间，也可以正常连接，在老化时把接口和离子源温度都适当提高，也可以避免老化时污染离子源。老化时主要是设置柱箱的程序升温，可从50度开始，以5度/min速率升到最高使用温度低20~30度为宜，并保持一段时间。然后可以在GC上直接按START运行程序升温即可。
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安平
byron1111
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2021/1/22 8:09:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
报警信息很完备，进样口漏气。

检查泄漏即可
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