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主题：【已应助】关于使用面积归一化法进行半定量的问题（分流比）

浏览0 回复13 电梯直达
cherrytao1987
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发表于：2015/06/03 11:20:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前在使用HP-5MS（30*0.25*0.25），对同一个样品进行分析，柱流量为1.0mL/min，分流比分别设定为30:1和60：1,其他色谱条件保持一致，且进样量同为0.2uL。
那么现在问题来了，对一个样品进行分析，出来的质谱图基本相同（相同的物质都能在对应的出峰时间出峰，只是峰面积大小的问题），但其中有部分含量较少的组分，在两次不同分流比进样的面积归一化法结果中含量竟然相差一倍（分流比为30:1的含量约为3.3%，分流比60：1的含量约为1.7%），究竟是什么原因呢？是分流歧视吗？
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2015/6/3 11:37:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
信噪比多少啊，含量太少本来也就有误差。当然你说的分流歧视也是一个问题
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madmeimei
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2015/6/3 11:52:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cherrytao1987(cherrytao1987) 发表:
目前在使用HP-5MS（30*0.25*0.25），对同一个样品进行分析，柱流量为1.0mL/min，分流比分别设定为30:1和60：1,其他色谱条件保持一致，且进样量同为0.2uL。
那么现在问题来了，对一个样品进行分析，出来的质谱图基本相同（相同的物质都能在对应的出峰时间出峰，只是峰面积大小的问题），但其中有部分含量较少的组分，在两次不同分流比进样的面积归一化法结果中含量竟然相差一倍（分流比为30:1的含量约为3.3%，分流比60：1的含量约为1.7%），究竟是什么原因呢？是分流歧视吗？
全扫描方式的话，信噪比对定量结果影响非常大。
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symmacros
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2015/6/3 12:37:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TIC信号稳定性差，线性范围小，面积百分数不准。请问主峰的含量是多少？0.2ul是进纯样吗？还是稀释？
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千层峰
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2015/6/3 13:27:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.2ul进样，是用多大的进样针呢？？用10ul的进样针进0.2ul，误差也比较大啊
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tang566
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2015/6/3 13:46:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样还是手动进样？
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花开见我
cai008
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2015/6/3 14:28:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以看看峰面积的情况，两次得到的峰面积比较看看。用百分比表示的话，不太准。一个组分含量增大了，必定影响其他组分。
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cherrytao1987
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2015/6/5 11:25:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10uL 的针手动进样。进0.2uL是进的纯样品没有经过稀释的。
后来想一下，信噪比应该也是一个比较大的影响因素。
看来以后还是不出这样的归一化法含量结果为妙呀
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cherrytao1987
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2015/6/5 11:27:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
可以看看峰面积的情况，两次得到的峰面积比较看看。用百分比表示的话，不太准。一个组分含量增大了，必定影响其他组分。


峰面积有很大的变化，这应该是跟手动进样有关系。
但物质全部出峰，按道理来说各组分的百分比含量还是不变才对呀？
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花开见我
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2015/6/5 12:16:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cherrytao1987(cherrytao1987) 发表:
峰面积有很大的变化，这应该是跟手动进样有关系。
但物质全部出峰，按道理来说各组分的百分比含量还是不变才对呀？


那就要看看仪器，进样针等非人为因素的影响了。
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千层峰
jxyan
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2015/6/5 13:51:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
那就要看看仪器，进样针等非人为因素的影响了。


不同分流比，出现不同结果。。
会否是分流歧视呢？？
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