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主题：【讨论】关于邻苯二甲酸酯和禁用偶氮染料的仪器

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我是一个小兵
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发表于：2015/06/03 11:11:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准《GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》中所要求的条件为

《GB/T 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》中的气质条件为：

那么如何实现只用一台气质联用仪，能够更方便有效地做以上两个试验呢？
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小鱼625
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2015/6/3 11:46:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把方法改下，也就是色谱柱条件改成标准上要求的即可啊。
GC-MS 完全可以满足要求。色谱柱的规格有点差异，可以看看标准品的分离效果，能满足要求的话，一根色谱柱就行了。
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2015/6/3 11:47:56 Last edit by v2974654
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2015/6/3 12:35:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小鱼625(v2974654) 发表:
把方法改下，也就是色谱柱条件改成标准上要求的即可啊。
GC-MS 完全可以满足要求。色谱柱的规格有点差异，可以看看标准品的分离效果，能满足要求的话，一根色谱柱就行了。


嗯，可以试一试能否达到预期效果。
可是，如果用偶氮检测的色谱柱规格，来做邻苯二甲酸酯，是否算偏离标准方法，是否需要做方法确认呢，对于我们实验室来说，方法确认程序很复杂呀
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小鱼625
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2015/6/3 13:44:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是一个小兵(v2789475) 发表:
嗯，可以试一试能否达到预期效果。
可是，如果用偶氮检测的色谱柱规格，来做邻苯二甲酸酯，是否算偏离标准方法，是否需要做方法确认呢，对于我们实验室来说，方法确认程序很复杂呀
理论上偏离标准需要做方法确认，标准里面的方法和条件也是专家们经过试验得出的优化条件，只需要做下标准偏差和不确定度，符合要求就行。（有据可查）
譬如做偶氮时，最后定容标准上用甲醇定容到1mL,外标法。 而我们实验室操作的都是用内标法，内标液去定容。
总之，做化学类实验，都需要有证标准品，用标样来控制未知样，仪器条件对标样能很好分离，说明条件可行，这就是方法确认。
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小鱼625
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2015/6/3 13:48:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱条件0.25um 和0.1um还是相差不小，5.2.1中也指明 下面给出的参数是可行的。 一般内径的大小直接关系到保留时间的问题，你先试试看一根柱子的分离效果，不行的话再申请购买符合要求的色谱柱。
现在一般都是打的混标，做的混标标准曲线。 若检出，则需要打单标。
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2015/6/3 13:50:48 Last edit by v2974654
钻石的眼泪
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2015/6/5 16:43:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小鱼回答的很好，虽然不懂，还是帮朋友顶贴
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