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主题：【已应助】气质联用仪内标标线可使用时间短

浏览0 回复12 电梯直达
什么都不懂的萌新
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发表于：2021/05/27 18:14:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大佬，我在做一些高沸点物质物质定量时用的是SCAN去定量，结果发现一个五个点线性9999的内标法标线当天定量线性范围内的标样结果还比较准，可能第二天定量结果就偏差百分之五了，并且后面每天定量结果都是波动没有规律的，这是怎么回事，是因为我用的全扫谱图定量的原因吗？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/05/27
其实说实话百分之五的偏差不大，内标法进样内标响应也是会不断变化的，内标变化就会影响到定量结果。有些标准上规定曲线校核点测定值与曲线点偏差在20%内都是允许的。楼主如果想要偏差小的话就每天走曲线，不要怕麻烦
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xiaogumd11
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2021/5/27 19:07:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用的内标法还是外标法？如果当天波动比较大，就重新做一遍曲线
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什么都不懂的萌新
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2021/5/27 19:15:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:是用的内标法还是外标法？如果当天波动比较大，就重新做一遍曲线
是内标法，当天波动并不大，但是到了第二天或者第三天就会出现比较大的波动，而且我的内标以及样品都是属于高沸点物质，他俩的响应值也不是特别稳定
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通标小菜鸟
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2021/5/27 19:36:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实说实话百分之五的偏差不大，内标法进样内标响应也是会不断变化的，内标变化就会影响到定量结果。有些标准上规定曲线校核点测定值与曲线点偏差在20%内都是允许的。楼主如果想要偏差小的话就每天走曲线，不要怕麻烦
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安平
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2021/5/27 20:01:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          详细说说具体的待测物质为好，详细说说具体的分析条件为好。详细说说具体数据的情况为好。

          百分之五的再现性，应该是问题不太大的。

          建议每天做标准曲线。

          另外需要考虑系统惰性是否不良，样品是否不太稳定，或者容易残留。

         
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什么都不懂的萌新
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2021/5/27 20:28:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:其实说实话百分之五的偏差不大，内标法进样内标响应也是会不断变化的，内标变化就会影响到定量结果。有些标准上规定曲线校核点测定值与曲线点偏差在20%内都是允许的。楼主如果想要偏差小的话就每天走曲线，不要怕麻烦
内标响应的话从十来万变到三四十万，我估摸着是因为物质沸点太高了
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什么都不懂的萌新
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2021/5/27 20:33:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                    详细说说具体的待测物质为好，详细说说具体的分析条件为好。详细说说具体数据的情况为好。                    百分之五的再现性，应该是问题不太大的。                    建议每天做标准曲线。                    另外需要考虑系统惰性是否不良，样品是否不太稳定，或者容易残留。                   
待测物质是防老剂4020 (沸点260).RD(沸点大于315).3100(沸点四百多).内标是N-苯基-α-萘胺，安捷伦5975C进样口温度300℃，柱子DB-EUPAH，80℃，升温速率12，升到300，保持十分钟
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什么都不懂的萌新
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2021/5/27 20:34:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 什么都不懂的萌新(Insm_d770f0ff) 发表:待测物质是防老剂4020 (沸点260).RD(沸点大于315).3100(沸点四百多).内标是N-苯基-α-萘胺，安捷伦5975C进样口温度300℃，柱子DB-EUPAH，80℃，升温速率12，升到300，保持十分钟
尝试过做单标，但是数据不稳定，做多个标样的话，工作量就比较大了
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m3336169
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2021/5/27 21:23:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议提高进样口温度，减少分子量歧视。另外推荐使用脉冲进样，高压力多维持一段时间，如0.9min，让样品更快更多的转移到色谱柱中
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安平
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2021/5/27 22:54:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      楼主是使用不分流进样么？ 

      不分流进样的时候，进样口温度可以适当降低一点。
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matel_slug
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2021/5/27 23:18:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑一下分流出口
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