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主题：【已应助】样品和标准品出峰时间不一致，如何确定是否是目标物？

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发表于：2023/05/09 12:18:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器安捷伦7890-5977  标品出峰正常，R2=0.998

在sim模式下，我测标准品目标物在14.084分钟出峰（低浓度5ppb  RT=14.092），但是在样品中出峰普遍是14.066分钟，而且三个特征离子都有出峰。这种情况就不太确定是不是我的目标物，又或者可能因为溶液基质效应导致的提前？。
所以我又在原有样品中进行加标，第一次加标准品量比较少，色谱峰开始有向后延长的趋势，但时间还是14.066。第二次加大了标准品的量，色谱峰变成14.084，和标准品出峰的时间一致了。我该怎么理解呢？之前样品中有没有我要的目标物？
下面附上谱图。质谱图是sim定量离子的图片，从上往下依次是：第一次样品加标，第二次样品加标，样品，标品
推荐答案：安平回复于2023/05/09
楼主给出的保留时间偏差甚小，未必存在问题。基本可以确认为同一色谱峰。


色谱峰不太对称的情况下，峰高会显著影响保留时间。需要注意。


加标验证时，未观察到其他峰，也可以辅助确认
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安平
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2023/5/9 16:56:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主给出的保留时间偏差甚小，未必存在问题。基本可以确认为同一色谱峰。


色谱峰不太对称的情况下，峰高会显著影响保留时间。需要注意。


加标验证时，未观察到其他峰，也可以辅助确认
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通标小菜鸟
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2023/5/9 17:25:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你这保留时间已经很近了，而且你的出峰峰型不好，峰宽很宽，不尖锐，这么点保留时间漂移在我看来是能够接受的。基本上不可能走出来保留时间完全不变
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Baymax
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2023/5/9 17:44:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个时间偏差还好吧，你可以看看做标准曲线的时候，不同浓度的目标物保留时间也是有偏差的 特征离子能对上一般就是目标物
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绿树之林
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2023/5/9 17:45:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个不好判断，首先保留时间不一致，但是你峰型太差了，需要找条件优化好峰型然后在进行定性。
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Ins_96a13bf2
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2023/5/9 22:06:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主给出的保留时间偏差甚小，未必存在问题。基本可以确认为同一色谱峰。色谱峰不太对称的情况下，峰高会显著影响保留时间。需要注意。加标验证时，未观察到其他峰，也可以辅助确认
加标确认，难道不应该是在13.066样品原有的峰上增强响应值吗？但是我看加标后，色谱峰有点偏离原来的保留时间。
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安平
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2023/5/17 10:26:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_96a13bf2(Ins_96a13bf2) 发表:加标确认，难道不应该是在13.066样品原有的峰上增强响应值吗？但是我看加标后，色谱峰有点偏离原来的保留时间。
偏离量太小。。。。

不用担心
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