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主题：【已应助】ICP-MS测定水质中65种元素

浏览0 回复27 电梯直达

Axing阿邢

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发表于：2021/06/02 19:52:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用ICP-MS做铝，线性基本没有问题，但是做检出限（空白加标，浓度大概5ppb）一直不稳定，重复性不太好，理论值是5，走出来基本都在8ppb左右，而且还时不时走出来个12 13这样的值，请问是什么原因呢？另外，做钾钙钠镁混标标曲，只有钙一直不稳定，曲线总是有的飘

推荐答案：JOE HUI回复于2021/06/03

可能空白有干扰，注意操作全过程的误差，因钠、钾、钙都是常见的到处都有存在的离子。其次钾钙钠镁混标标曲，只有钙一直不稳定，曲线总是有的飘 ,可能消除的效果不好,背景干扰存在,这样曲线也不会好.这与仪器的设计和硬件有关.你可下空白溶液中质量数39,40的背景的高低

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光哥

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2021/6/2 23:29:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

K、Na、Ca、Mg、Al这几个元素在ICPMS中受干扰程度都比较大；而且在环境、水、器皿、试剂中含量超标的可能性也比较大。
Al回收率做不好，可以看看试剂是否超标；Ca的问题比较多，仪器干扰去除不彻底、器皿溶出、环境污染、试剂几个方面都可能会导致结果不稳定。
一个个排查原因把

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tome

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2021/6/3 8:28:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铝应该用盐酸保存

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JOE HUI

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2021/6/3 8:32:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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Axing阿邢

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2021/6/4 8:24:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:可能空白有干扰，注意操作全过程的误差，因钠、钾、钙都是常见的到处都有存在的离子。其次钾钙钠镁混标标曲，只有钙一直不稳定，曲线总是有的飘 ,可能消除的效果不好,背景干扰存在,这样曲线也不会好.这与仪器的设计和硬件有关.你可下空白溶液中质量数39,40的背景的高低

40就是钙的我背景吗？我看了几个元素的背景都在零点几个ppb，这个算高吗？

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Axing阿邢

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2021/6/4 8:25:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tome(tome) 发表:铝应该用盐酸保存

买的标液证书已经标准推荐都是硝酸保存哇

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Axing阿邢

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2021/6/4 8:26:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:K、Na、Ca、Mg、Al这几个元素在ICPMS中受干扰程度都比较大；而且在环境、水、器皿、试剂中含量超标的可能性也比较大。Al回收率做不好，可以看看试剂是否超标；Ca的问题比较多，仪器干扰去除不彻底、器皿溶出、环境污染、试剂几个方面都可能会导致结果不稳定。一个个排查原因把

现在是铝做低浓度重复性不佳，钾钠钙镁混标走标曲都走不过，钙一直比较飘，另外内标回收率一直上涨，不知道为啥??

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Axing阿邢

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2021/6/4 8:28:17 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请大家帮忙看看呢，小白一个，谢谢??

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Axing阿邢

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2021/6/4 8:28:32 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Axing阿邢(Ins_e0e5f80d) 发表:40就是钙的我背景吗？我看了几个元素的背景都在零点几个ppb，这个算高吗？

ppm，打错了，不好意思

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tuxlin

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2021/6/4 8:48:30 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Axing阿邢(Ins_e0e5f80d) 发表:
请大家帮忙看看呢，小白一个，谢谢??

图片太模糊了，看不清楚。

大概看到44Ca的曲线，低处应该还有几个点吧，明显不要线上，回算值偏高。这个应该是Crosscalibration不正确，重新做一下Crosscalibration校正。

RQ的软件里，深黑色的计数值就表示是模拟计数。你可以看一下，是一是深色数字与浅色数字的计数不在一条线上。

有点不解的是：KED模式下，44Ca的计数都超出脉冲计数，你们的Ca的含量是多高，都是ppm含量？

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