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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】过氧化苯甲酰液相色谱法检出限

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jyqqq

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发表于：2021/06/24 16:42:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB/T 22325小麦粉中过氧化苯甲酰检测方法中，方法检出限是0.5mg/kg，但是我只能检到5mg/kg，不知道哪里出问题了

推荐答案：dahua1981回复于2021/06/24

方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度，它是表征分析方法的最主要的参数之一。
方法检出限也就是这一方法可检测的最小浓度。
最大可能就是方法处理过程不够规范，需要逐项排查。

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dahua1981

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2021/6/24 18:00:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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通标小菜鸟

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2021/6/24 20:50:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是完全按照标准上的前处理步骤吗？是否是前处理损失太多，或者仪器稳定性差，做出来精密度不好导致计算出的方法检出限比较高？如果上述这些都没有，那楼主尝试加大样品取样量，看计算出来的检出限如何

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歌名

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2021/6/25 9:07:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主你的“但是我只能检到5mg/kg”是怎么得到的呢？检出限要用标液进样计算出来的，如果你进标液检出限都做不到标准检出限说明你的仪器灵敏度达不到方法要求，设备不满足使用条件，要么维护设备使之达到标准要求检出限要么购买满足要求设备（这种情况出现概率比较低）。看的图谱像是样品进样分析得到的，样品分析达不到标准检出限一般是由样前处理不干净，导致进样液中基质比较脏，图谱背景噪声偏高满足不了方法检出限，这种情况有俩个处理方式，一个是在前处理上下功夫，将样品处理干净，降低基质引起的背景噪声，另一个是做方法验证的时候就用样品基质去做整套数据，检出限按自己验证得到的检出限使用，后续报告也是（但是评审被查到有风险，一般的老师看到你检出限达不到标准要求会认为你存在不满足方法要求的因素，要么让你整改达到要求，要么砍掉这项）。

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lijing320323

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2021/6/25 19:04:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

咨询工程师

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jyqqq

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2021/6/25 19:20:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:楼主你的“但是我只能检到5mg/kg”是怎么得到的呢？检出限要用标液进样计算出来的，如果你进标液检出限都做不到标准检出限说明你的仪器灵敏度达不到方法要求，设备不满足使用条件，要么维护设备使之达到标准要求检出限要么购买满足要求设备（这种情况出现概率比较低）。看的图谱像是样品进样分析得到的，样品分析达不到标准检出限一般是由样前处理不干净，导致进样液中基质比较脏，图谱背景噪声偏高满足不了方法检出限，这种情况有俩个处理方式，一个是在前处理上下功夫，将样品处理干净，降低基质引起的背景噪声，另一个是做方法验证的时候就用样品基质去做整套数据，检出限按自己验证得到的检出限使用，后续报告也是（但是评审被查到有风险，一般的老师看到你检出限达不到标准要求会认为你存在不满足方法要求的因素，要么让你整改达到要求，要么砍掉这项）。

用的是小麦粉样品，秤量5g，加入20ug/ml苯甲酸标准溶液125ul，然后加入10甲醇提取，混匀，加入KI溶液5ml，混匀，取上清液过0.22um滤膜，然后上机。
前面有个特别高的峰应该是KI，高度是后面8.5分钟目标峰几百上千倍，导致基线噪音太大，低浓度时看不到目标峰。不加KI，基线没有问题，KI是还原剂，将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸，用苯甲酸标准曲线去定量。
方法中苯甲酸标曲系列点是5 10 20 40 80 100 200ug/ml，做出来曲线很好没有问题。
设备是waters 2695 紫外2489。

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2021/6/25 19:23:10 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lijing320323(lijing320323) 发表:咨询工程师

工程师说不了解这个

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2021/6/25 19:26:51 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主是完全按照标准上的前处理步骤吗？是否是前处理损失太多，或者仪器稳定性差，做出来精密度不好导致计算出的方法检出限比较高？如果上述这些都没有，那楼主尝试加大样品取样量，看计算出来的检出限如何

是用空白小麦粉样品加入标准溶液测的，精密度，方法中的标曲系列都没有问题，唯独低浓度响应被基线噪音盖住了，感觉加入的KI溶液影响较大，前面最大的峰形就是KI的，是目标峰高的几百上千倍，方法后面附录峰形也是这样的

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Methonal

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2021/6/28 17:08:46 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加KI5mL混匀后静置，定容至50mL，然后混匀，离心取上清液过膜进样。按照楼主的，测出来的浓度应该是20ug/mL乘以125μL再除以1000等于2.5μg，样品称5g，你加标加的就是检出限0.5mg/kg。加标样品定容至50mL后，待测液理论浓度是0.05ug/mL。不知道你加标样品的目标峰能不能跑出来。还有，标准上的线性范围最低点远大于你这个加标浓度点，要是按照标准曲线算，根本就不准。

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2021/6/28 17:12:34 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Methonal(v3249317) 发表: 加KI5mL混匀后静置，定容至50mL，然后混匀，离心取上清液过膜进样。按照楼主的，测出来的浓度应该是20ug/mL乘以125μL再除以1000等于2.5μg，样品称5g，你加标加的就是检出限0.5mg/kg。加标样品定容至50mL后，待测液理论浓度是0.05ug/mL。不知道你加标样品的目标峰能不能跑出来。还有，标准上的线性范围最低点远大于你这个加标浓度点，要是按照标准曲线算，根本就不准。

就是目标峰都找不到了，准备过段时间换个柱子看看

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2021/6/28 17:21:36 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Methonal(v3249317) 发表: 加KI5mL混匀后静置，定容至50mL，然后混匀，离心取上清液过膜进样。按照楼主的，测出来的浓度应该是20ug/mL乘以125μL再除以1000等于2.5μg，样品称5g，你加标加的就是检出限0.5mg/kg。加标样品定容至50mL后，待测液理论浓度是0.05ug/mL。不知道你加标样品的目标峰能不能跑出来。还有，标准上的线性范围最低点远大于你这个加标浓度点，要是按照标准曲线算，根本就不准。

我是用信噪比发测检出限的。另外，检出限的加标回收的点比标曲最低点都小很多，那我做检出限的加标回收，是不是要重新配一个低浓度的标曲呢。还有方法验证时加标回收和精密度几个点的选择是不是要按照27404附录F的规定来，还望指导下