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主题：【已应助】艾杰尔糖柱反冲后柱压飙升

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发表于：2022/03/27 18:31:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做中药寡糖含量测定，压力升高，冲洗后不降反增（冲柱子方法由技术人员提供，预柱柱心也进行了更换，排除系统与检测器均无问题），随后再次询问艾杰尔技术人员，按照技术人员推荐的方法反冲后压力直接飙升，柱子现在0.2流速（20%水，80%乙腈，柱温30摄氏度）压力2000psi，有没有大神拯救一下，技术人员周六周日不工作，也不敢再相信了。
推荐答案：123回复于2022/03/28
树脂基质的色谱柱，流动相改变会造成树脂溶胀，柱效会下降，压力会升高。这种柱子基本不会用乙腈和甲醇等有机溶剂，如果一定要用，也只能多10%的浓度。冲洗后如果还不能满足使用要求，可以倒着试试。如果还不行，就要购买新的色谱柱了。
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有水有渝
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2022/3/28 9:27:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问原来的流动相是什么
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123
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2022/3/28 9:38:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
树脂基质的色谱柱，流动相改变会造成树脂溶胀，柱效会下降，压力会升高。这种柱子基本不会用乙腈和甲醇等有机溶剂，如果一定要用，也只能多10%的浓度。冲洗后如果还不能满足使用要求，可以倒着试试。如果还不行，就要购买新的色谱柱了。
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2022/3/28 9:46:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:请问原来的流动相是什么
20%水-80%乙腈
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Ins_a74c7f40
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2022/3/28 9:51:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:树脂基质的色谱柱，流动相改变会造成树脂溶胀，柱效会下降，压力会升高。这种柱子基本不会用乙腈和甲醇等有机溶剂，如果一定要用，也只能多10%的浓度。冲洗后如果还不能满足使用要求，可以倒着试试。如果还不行，就要购买新的色谱柱了。
按照艾杰尔技术人员的指导他们说的是最高95%，冲柱子的方法也是他们提供的，因为一般用的都是c18柱子，做中药习惯6针冲一次柱子，不充柱子柱压升高还能接受，冲一次柱子柱压升高40psi左右，这个柱子原始保存溶剂也在高比例80%乙腈中保存的
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安平
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2022/3/28 10:22:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      sugar柱应该可以流过乙腈吧，是hilic类柱子。


    楼主的色谱柱使用多久了？做中药的色谱柱，寿命会短一些。


    可以适量提高流动相中水的比例冲洗，如不奏效，建议更换色谱柱。
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2022/3/28 10:36:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:            sugar柱应该可以流过乙腈吧，是hilic类柱子。          楼主的色谱柱使用多久了？做中药的色谱柱，寿命会短一些。          可以适量提高流动相中水的比例冲洗，如不奏效，建议更换色谱柱。
样品走了210针左右，标品进了40针，预柱柱心换了6个
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安平
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2022/3/28 12:44:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      看来很可能是样品脏导致的色谱柱寿命短。
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安平
byron1111
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2022/3/28 12:44:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      以后可以考虑增加保护柱的更换频率。
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尖峰勇士
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2022/3/28 23:28:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a74c7f40(Ins_a74c7f40) 发表:样品走了210针左右，标品进了40针，预柱柱心换了6个
柱子进这么多针，用了多久？
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Ins_a74c7f40
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2022/3/29 8:51:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尖峰勇士(Ins_d4189ca9) 发表:柱子进这么多针，用了多久？
之前150针用的时候只是柱效降了，最近用了一周多，进了50多针样品（过0.22的滤膜），换了两个预柱柱心了，听总部指派的国内技术说这个柱子应该是已经是堵死了，一直在用95%的水冲
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