主题：【求助】粉体粒径分布实验室比对结果不满意？怎么办？

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材料草根比对

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发表于：2021/07/20 14:05:10 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

粒度分布是评估原材料粉体中的重要指标之一，反应出粉体样品中不同粒径颗粒占颗粒总量的百分数，是原材料重点关注检测项目。近日，国高材分析测试中心联合4家实验室，针对原材料粉体添加剂的粒度分布开展了实验室间比对活动。

结果表明，由于各实验室对配置的仪器型号及测试方法不同，导致了测试结果存在差异，这对材料质量控制一致性带来很大的挑战。因此，本文通过探究湿法测试粒度分布的影响因素，得出最优测试方法，经过方法固化后，提升此次参与比对实验室的质量控制一致性技术水平。

· 实验室比对结果分析

本次实验室比对，选取滑石粉作为比对样品，颗粒形状非球形，在衍射和散射过程中，会存在不可避免的差异，故各实验室配置的仪器、测试方法不一致，更容易导致同一牌号和批次的样品测试结果存在较大的差异，其中上海、天津实验室与测试均值偏离程度较大。

图1 各实验室比对测试结果折线图

· 测试影响因素探究

1.分散方法对测试结果的影响

通过查阅资料，得知测试粉体主要使用的的分散方法为超声分散和物理搅拌，通常情况下使用超声分散的方法居多，如重质碳酸钙等类型粉体部分实验室采用豆浆机搅拌或者磁力搅拌。选取常用用添加剂HQ-1250作为试验样品分别对三种分散方法进行探究。

图2 不同分散方法处理试样粒度分布图

从三种分散方法测试的粒度分布图中可以识别出，超声分散处理试样分散效果更好，粒度分布图更合理，其余两种物理搅拌出现粉体结块现象。比较三种分散方法，超声分散法测试残差值最小，测试结果更贴近实际情况。

（2）折射率对测试结果的影响

折射率与材料的本身属性有关联，不同的晶体结构及颗粒物形状具有不同的折射率。颗粒在微观角度中形状是不一的，有球状、片状、针状等，对应的折射率是不一样的。当光束遇到颗粒物发生散射，不同形状的颗粒物散射程度不一。这往往需要在仪器中设置对应的折射率，从而使测试结果更准确。

国高材分析测试中心对于测试频率较高的样品已经建立对应的测试数据库，但是对于未知样品默认选择折射率1.6。对于实际折射率偏差太大的样品往往会造成测试结果偏离技术指标要求。故折射率是测试过程中关键性参数。选取标准物质-碳化硅SIC作为试验样品，其中该样品的折射率为2.63，无吸收。设置折射率为1.50、2.63、3.00分别对试样进行验证。

图3 不同折射率测试的粒度分布图

三种折射率在激光粒度测试中均有比较大的粒度分布，其中折射率为1.50和3.00与标准物质技术指标有轻微偏离。所以设置的折射率在材料本质折射率附近对测试结果影响不明显，但是偏离太大，容易造成测试结果差异，偏离准确性。

（3）遮光度对测试结果的影响

遮光度是仪器测试粒度分布过程中的重要参数之一，激光粒度测试仪的测试原理是通过样品的激光损耗来确定样品的浓度，遮光度是指测量过程中每个激光束存储样品的指数。同样选取标准物质-碳化硅SIC作为试验样品。通过设置遮光率1% ~ 10%、10% ~ 20%、＞30%三种遮光度范围进行验证。

图4 不同遮光度测试的粒度分布图

从图中可以明显看出，随着遮光度增加，粒度的平均分布明显变大，且残差值变大。由于遮光度太高大量的颗粒使激光发生多次衍射和散射，影响结果的准确性。通过与标准物质技术指标分析，最佳的遮光度为10% ~ 20%。

（4）吸光度对测试结果的影响

无论是无机材料或者是有机体，部分物质会吸收特定波长的光。当光束遇到无吸收光物质时光照强度无损耗发生散射，但遇到吸光物质时，不能光能被物质吸收，导致光强变弱，有一定程度影响到检测器中的电信号值，从而影响测试结果。

吸光度通常在激光粒度测试仪中通常是10的倍数，通常设置数值0、0.001、0.01、0.1、1。测试准确性可以通过分析结果的残差值进行判断，光学领域中，残差值越小代表测试结果具有高的可信度。选取添加剂HQ-1250（碳化硅SIC无吸收，不适用于吸光度验证）作为试验样品，设置折射率为1.6，遮光度在10% ~ 20%，分别设置不同的吸收度进行验证。