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主题：【第十四届原创】色谱仪的校准曲线绘制秘诀

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zyl3367898

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农检联合队发表于：2021/08/01 08:57:44 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

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年度一等奖

我们常用到气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪等仪器，它们的校准曲线的相关系数如何做到0.999以上？我分享给大家一个秘诀。

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hnteng

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2022/1/20 22:24:28 沙发管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

其实逐级稀释不对。每个浓度点的误差不对等。因为误差有加和性。第一级的稀释不准，后面的跟着更不准。如果都从母液中吸取，则不同浓度点之间没有误差传递，只是跟母液之间有误差传递。
实际上应该配一个合适的母液，五或六个浓度点都从母液中吸取来配。也不能用离心管来配。要用容量瓶。
只是要注意，稀释的倍数最大不超过100倍，最小体积不低于0.5ML. 我通常是最小取样体积1ML，最大稀释倍数是50倍。

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2022/1/20 22:34:33 Last edit by hnteng

hnteng

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2022/3/2 11:04:59 板凳管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:

逐级稀释问题说的有道理，从同一瓶储备液里面分别取5次分别稀释，这样可以避免单次的随机误差，或者说是通过线性回归把每一次的随机误差平均掉。

但是后面的内容我不认同。使用容量瓶、每次取液不小于1mL、单次稀释不超过50倍，这些要求都是传统容量分析里面的，对于色谱分析并不一定适用。因为容量分析要求精密度0.2～0.5%级别，而色谱分析的精密度要低一个数量级，配溶液并不要求准确度那么高。如果还是按传统容量分析的做法，每次稀释几十上百mL，实在是太浪费了。

本身色谱分析的误差在仪器这块就有点相比容量分析要大。但你要搞清楚，如果稀释都没搞好，后面的分析误差更大。无论是容量分析还是仪器分析，基本操作都要尽可能使误差小。滴定分析的误差小是因为滴定终点一般也就是1-2滴的误差，而滴定体积通常在20毫升以上。这样一般是千分之二以内的误差。
当然，你做生物样本，样本量少，用移液器来取的，这个是实在没办法才如此做。还要保证移液器是准的。做一般的非生物样本，取样量可以大一点，尤其是对于初学者来说，这样误差小。

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