紫外可见分光光度计(UV)

主题:【已应助】岛津紫外分光光度计UV2450读数不稳定

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夕阳
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扫描过了,上下跳动,幅度很大
能上传一张基线平坦度的图谱看看吗?
ghyl
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ghyl
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能上传一张基线平坦度的图谱看看吗?
老师,发了基线图了,麻烦您看看什么原因,一进到仪器室好像闻到一股电路被烧的味道(不确定是这台紫外发出的),不知道是否有关
夕阳
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老师,发了基线图了,麻烦您看看什么原因,一进到仪器室好像闻到一股电路被烧的味道(不确定是这台紫外发出的),不知道是否有关


请问楼主:

(1)仪器做过基线平坦度的校正了吗?

(2)仪器这种基线故障是突然出现的还是逐渐出现的?
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2021/8/11 18:15:07 Last edit by anping
ghyl
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请问楼主:

(1)仪器做过基线平坦度的校正了吗?

(2)仪器这种基线故障是突然出现的还是逐渐出现的?
做过校正了,这不是第一次出现这种情况了,以前都是通过好几次反复重启(有时一上午)才可以,当然大部分都是因为自检没通过,但是氘灯和乌灯都是新换的,反光镜看着也不脏。然后每次自检通过了都会出现数据上下波动,重启一两次又好了,但是这次这招不管用了。前面怀疑是仪器预热不够,但是想想一两个小时再怎么也预热够了啊,后面又怀疑是不是南方湿度大,对仪器影响大,后面开了除湿机效果有所好转,但是还是时不时出现这种情况,没有得到根本解决,直到这次怎么样都不管用了
夕阳
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做过校正了,这不是第一次出现这种情况了,以前都是通过好几次反复重启(有时一上午)才可以,当然大部分都是因为自检没通过,但是氘灯和乌灯都是新换的,反光镜看着也不脏。然后每次自检通过了都会出现数据上下波动,重启一两次又好了,但是这次这招不管用了。前面怀疑是仪器预热不够,但是想想一两个小时再怎么也预热够了啊,后面又怀疑是不是南方湿度大,对仪器影响大,后面开了除湿机效果有所好转,但是还是时不时出现这种情况,没有得到根本解决,直到这次怎么样都不管用了




从整体基线平坦度的图谱来看,不是基线本身平坦度的问题,而是光路或者电路有问题,分析如下:

(1)从整体基线来看是基线两端噪声大,而中间500~700nm波长范围的基线尚可,这符合光路故障的现象。

(2)尤其是紫外区,噪声均超过了1ABS了,可是190~230nm之间的基线还好,如果是仪器整体光学器件老化(例如反射镜)的原因则是越到紫外区,光信号的噪声越大才对。

(3)可见区的基线噪声大一般的原因多为是钨灯能量不足造成的。

鉴于前面楼主所说过氘灯和钨灯均为新更换过的,所以我猜测基线不良的原因如下:

(1)氘灯和钨灯更换后没有做过光源镜位置的再调整,也就是说光源灯不是处于最佳位置,而造成的入射光束与仪器光轴没有达到充分的拟合,使信噪比变差。

(2)仪器有个别的滤光片受潮劣化所致;尤其是紫外区的滤光片极易受潮产生表面结晶,致使透过率降低造成噪声变大,这个原因的可能性最大。这可以从230~400nm区域的基线噪声大判断出。由于一般的仪器为了减少紫外区的衰减,故在远紫外区是没有设置滤光片的,所以在190~230nm范围的基线因为没有滤光片的衰减影响从而没有造成基线噪声大的现象。为此我推测楼主是南方的用户吧?

(3)由于该仪器的检测器是光电倍增管,如果检测器的受光窗表面受潮,也会造成长波长区域的光信号的衰减,也会产生很大的噪声,这就是“红外紫移”现象。

综上所述,我建议楼主检查一下滤光片表面是否受潮了?光源灯的位置是否为最佳位置?关于光源灯的调整,在本版里我写过原创帖,楼主可以参考。

附一张受潮与良好滤光片的对比照片,供楼主参考:

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2021/8/13 18:24:04 Last edit by anping
hnteng
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我觉得像光路的问题。如果检测器有问题,整个区都会有问题。这个是部分波长有问题。十有八九是光路问题。滤光片问题的可能性最大。要打开看看。

说到滤光片,据说受潮时容易长毛(表面有结晶)。是不是上面镀了一层东西?我没仔细了解。上次我一台差不多要报废的老机子也是滤光片长了大片结晶,我用润湿的布给擦干净了,开机后竟然还正常。不过我这种像是玻璃的。有的机子上滤光片像是塑料片的,如:酶标仪。那些好像蛮贵。滤光片的知识看来要再学习一下子。
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2021/8/14 10:05:55 Last edit by hnteng
夕阳
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我觉得像光路的问题。如果检测器有问题,整个区都会有问题。这个是部分波长有问题。十有八九是光路问题。滤光片问题的可能性最大。要打开看看。

说到滤光片,据说受潮时容易长毛(表面有结晶)。是不是上面镀了一层东西?我没仔细了解。上次我一台差不多要报废的老机子也是滤光片长了大片结晶,我用润湿的布给擦干净了,开机后竟然还正常。不过我这种像是玻璃的。有的机子上滤光片像是塑料片的,如:酶标仪。那些好像蛮贵。滤光片的知识看来要再学习一下子。
那就打开仪器看看滤光片表面是否受到潮解了?
ghyl
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那就打开仪器看看滤光片表面是否受到潮解了?
两位老师说的容易啊,我这仪器小白滤光片位置都不知道在哪,不敢拆啊
hnteng
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原文由 ghyl(binshengliang) 发表:
两位老师说的容易啊,我这仪器小白滤光片位置都不知道在哪,不敢拆啊
整机打开,光源室后面,一般狭缝之后就是滤光片。UV2450应该滤光片是固定在一个圆盘上,圆盘由马达带动的。
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