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主题：【分享】委托检测实例：异烟碱衍生物液质方法

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叮叮当当
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冲锋队发表于：2021/08/21 12:11:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找的检测公司给摸得液质方法，样品自己处理好送过去测，没做方法学，有需要拿走不谢。

1 实验材料

待测物：大鼠血浆。

对照品及内标：异烟碱衍生物。

主要仪器：液相质谱联用仪：Angilent 1260 HPLC；AB Triple Quad 4000 三重四级杆串联质谱仪。

2 分析条件

2.1 液相条件：

Thermo色谱柱：C18 (2.1 mm×100 mm，3 μm)。

流动相：A 相：水（含0.1 %甲酸），B相： MeOH（0.1%甲酸）；等度洗脱条件：

Time

(min)

Flow Rate

(mL/min)

A %

B %

Initial

0.25

30

70

6

0.25

30

70



洗针程序：5s 有机溶液（甲醇：水=1:1）清洗，5s纯水超声清洗，后用5s有机溶液（甲醇：水=1:1）清洗。

自动进样器温度：4.0 ℃；进样量：5.0 μL，柱温：20.0 ℃。

2.2 质谱条件 

AB Triple Quad 4000 三重串联四级杆质谱分析系统： ESI 离子源，正离子分析模式，MRM 扫描方式，参数设置：

CAD：8 psi；CUR：20；GS1：40V；GS2: 60V ; TEM：550.0 °C；IS：-4300;

MRM 方法参数：

Compound

定量离子对

定性离子对

Dwell Time (ms)

DP

(V)

EP

(V)

CE

(V)

CXP

(V)

对照品

337.2/229.1

337.2/157.1

100.00

74

10

34

18

内标

351.2/229.1

351.2/157.1

100.00

74

10

34

18



备注：CE参数为定量离子对所对应的参数。

3 标准曲线、质控样品、内标储备液及工作液的配制 

3.1标曲工作液，质控工作液，含内标的沉淀蛋白溶剂均有甲方配制提供。

4.生物样本处理方法

血浆标准品、质控样品及血浆样品均有甲方处理送样。

5.测试结果

线性：(y=0.014x+0.00361; r=0.9983;1-1000 ng/mL)。色谱质谱图如下，标曲及样品数据见附图Excel。

Fig 1. 异烟碱衍生物及内标的典型质量色谱图

附件：
异烟碱衍生物液质方法.docx
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歪果仁zZ
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2021/8/24 16:50:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丰富一下写成原创把！
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