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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】丁酰柠檬酸三己基酯液相色谱峰的分裂问题

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suyp
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发表于：2021/08/23 15:33:43 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液相色谱测定丁酰柠檬酸三己基酯的含量，用100%乙腈做流动相目标物为一个色谱峰，向流动相中加水，色谱峰开始分裂，水相在15%时，色谱峰一分为二，请问这是什么原因导致的？是否与丁酰柠檬酸三己基酯在水中溶解度很低有关？这种情况下该如何调节有机相的比例，以实现待测样品中杂质与目标物的分离？
推荐答案：dahua1981回复于2021/08/23
可能是丁酰柠檬酸三己基酯水解造成的，说明该方法向流动相中加水的方法是不合适的，乙腈的极性已经够大了，为什么选择加水呢
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suyp
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2021/8/25 11:25:35 8楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    待测样品的溶剂是什么？乙腈还是水？

    目标物质的保留时间有多长，有图么？

      理论上，如果降低流动相的洗脱强度，那么也应该降低样品溶剂的洗脱强度。用流动相溶解样品试试为好。或者样品溶剂的水含量更高一些。
现在用的是甲醇作溶剂。我用甲醇做流动相试一试
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安平
byron1111
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2021/8/24 15:08:53 7楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
    待测样品的溶剂是什么？乙腈还是水？

    目标物质的保留时间有多长，有图么？

 
      理论上，如果降低流动相的洗脱强度，那么也应该降低样品溶剂的洗脱强度。用流动相溶解样品试试为好。或者样品溶剂的水含量更高一些。
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suyp
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2021/8/24 8:07:59 6楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
建立增塑剂丁酰柠檬酸三正己酯（butyryl trihexyl citrate，BTHC）的测定方法,参考一下这篇文章的色谱条件试试
是参考这篇文献进行试验的，但按照文献条件，也存在这样的问题
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叮叮当当
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2021/8/24 7:19:29 5楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
裂峰或双峰，首先会想到样品溶剂与流动相不匹配造成的，即溶剂效应，尽量让样品溶剂与初始流动相保持一致。样品体积过载过浓度过大造成的平头峰，采样点控制的不好也会裂峰。有干扰组分，没分开或样品提取方法不合适，即样品处理条件和色谱条件都不成熟，这就需要再优化。色谱柱问题，如筛板堵塞或空洞，分析时尽量都带着保护柱。
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lijing320323
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2021/8/23 23:49:59 4楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
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dahua1981
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2021/8/23 22:55:02 3楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suyp(v2953087) 发表:
应该不是丁酰柠檬酸三己基酯水解造成的，丁酰柠檬酸三己基酯微溶于水；加水是为了分离样品中的杂质峰与目标物峰
建立增塑剂丁酰柠檬酸三正己酯（butyryl trihexyl citrate，BTHC）的测定方法,参考一下这篇文章的色谱条件试试
附件：
HPLC法测定血小板贮存袋增塑剂BTHC在混合浓缩血小板保存过程中的溶出量.pdf
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suyp
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2021/8/23 22:17:25 2楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
可能是丁酰柠檬酸三己基酯水解造成的，说明该方法向流动相中加水的方法是不合适的，乙腈的极性已经够大了，为什么选择加水呢
应该不是丁酰柠檬酸三己基酯水解造成的，丁酰柠檬酸三己基酯微溶于水；加水是为了分离样品中的杂质峰与目标物峰
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dahua1981
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2021/8/23 17:30:20 1楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是丁酰柠檬酸三己基酯水解造成的，说明该方法向流动相中加水的方法是不合适的，乙腈的极性已经够大了，为什么选择加水呢
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2021/8/23 17:33:15 Last edit by dahua1981
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