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主题：【已应助】高锰酸钾标液的配制相关问题

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发表于：2021/08/30 09:14:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人萌新小白一枚 刚从事相关行业 目前负责两个项目 其中之一就是高锰酸盐指数 有几个不懂的问题想请教大家

1.配制高锰酸盐标液 水浴加热时应该是敞口吗？  如果敞口会不会造成水分蒸发浓度偏高？ 如何水浴加热？

2.高锰酸盐标液配置完成 静置后表面有油状悬浮物 是什么情况？应该如何处理？

谢谢大家 刚入门 还有很多东西不懂 希望有人能解答一下
推荐答案：Nerif回复于2021/08/30
1、不会，只要严格按照实验要求的时间进行，样品中氧化反应的情况正常。最终消耗的滴定液体积是一致的。具体你可以做对照试验，其中一个样品多加5ml的纯水，但是结果都是除以的取样体积，滴定结果是一样的。
2、从下部吸取溶液即可
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2021/8/30 10:00:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、敞口煮沸；会因为水分蒸发造成浓度稍微高一点，但最终结果以实际标定为准；

2、表面油状物是试剂里面带的杂质，因为后续高锰酸钾使用过程中是稀释使用的，量取时可以用移液管伸到液面以下避开油状物。

补充下，本实验最终准确度和时间有关，包括煮沸和滴定过程，必须严格控制，附上一些经验给楼主分享。
附件：
水质_高锰酸盐指数的测定（征求意见稿）编制说明.pdf
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Nerif
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2021/8/30 10:24:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、不会，只要严格按照实验要求的时间进行，样品中氧化反应的情况正常。最终消耗的滴定液体积是一致的。具体你可以做对照试验，其中一个样品多加5ml的纯水，但是结果都是除以的取样体积，滴定结果是一样的。
2、从下部吸取溶液即可
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歌名
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2021/8/30 11:26:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.配制高锰酸盐标液 水浴加热时应该是敞口吗？  如果敞口会不会造成水分蒸发浓度偏高？ 如何水浴加热？.......................在三角瓶上放一个玻璃漏斗挺好使，可以试试，
2.高锰酸盐标液配置完成 静置后表面有油状悬浮物 是什么情况？应该如何处理？.................不怎么影响使用，使用的时候用清液即可，用钱需标定
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2021/8/30 11:40:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:
1、不会，只要严格按照实验要求的时间进行，样品中氧化反应的情况正常。最终消耗的滴定液体积是一致的。具体你可以做对照试验，其中一个样品多加5ml的纯水，但是结果都是除以的取样体积，滴定结果是一样的。
2、从下部吸取溶液即可
但是我是按照书上写的水浴加热2h  感觉水都蒸发掉了许多
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2021/8/30 11:40:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
1、敞口煮沸；会因为水分蒸发造成浓度稍微高一点，但最终结果以实际标定为准；

2、表面油状物是试剂里面带的杂质，因为后续高锰酸钾使用过程中是稀释使用的，量取时可以用移液管伸到液面以下避开油状物。

补充下，本实验最终准确度和时间有关，包括煮沸和滴定过程，必须严格控制，附上一些经验给楼主分享。
谢谢
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2021/8/30 11:42:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
1.配制高锰酸盐标液 水浴加热时应该是敞口吗？  如果敞口会不会造成水分蒸发浓度偏高？ 如何水浴加热？.......................在三角瓶上放一个玻璃漏斗挺好使，可以试试，
2.高锰酸盐标液配置完成 静置后表面有油状悬浮物 是什么情况？应该如何处理？.................不怎么影响使用，使用的时候用清液即可，用钱需标定
好的 谢谢 我下午用草酸钠标定一下
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dahua1981
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2021/8/30 12:57:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.配制高锰酸盐标液 水浴加热时应该是敞口吗？  如果敞口会不会造成水分蒸发浓度偏高？ 如何水浴加热？
敞口操作，加热是为了加快溶解速度，不用担心蒸发影响，因为后续高锰酸盐溶液还是需要标定的。
2.高锰酸盐标液配置完成 静置后表面有油状悬浮物 是什么情况？应该如何处理？
悬浮物可能是杂质，移取高锰酸盐标液是可以将吸管探入悬浮物一下吸取。
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Nerif
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2021/8/30 15:26:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c1f348e6(Ins_c1f348e6) 发表:
但是我是按照书上写的水浴加热2h  感觉水都蒸发掉了许多
我审题不仔细，你说配置的高锰酸钾啊，蒸发掉多少都不是问题，后面还要放置两天钝化之后才标定呢，浓度变大变小都没关系按照标定之后的浓度滴定
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gc825
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2021/8/30 17:38:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我明白题主的意思，水分蒸发太多，体积更加不确定，虽然还标定，但会和标准值相差较大，调整起来很麻烦
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wangliqian
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2021/8/30 23:16:03 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.配制高锰酸盐标液 水浴加热时应敞口加热，敞口不会造成水分蒸发浓度偏高，因为通过K值校正， 水浴加热必须确保水浴面淹过锥形瓶中的试液面，时间控制在30?2分钟。
2.高锰酸盐标液配置完成静置后表面的油状悬浮物是杂质，使用时应陈化一段时间后用吸管插入，在表面油状物液面下5cm左右吸取试液。

  其它问题可参考https://bbs.instrument.com.cn/topic/5499026
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