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主题：【已应助】水质 氯苯类化合物测定

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semploe
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发表于：2021/08/30 10:40:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有老师做621-2011是用的WAX的柱子，能不能分享一下柱子使用的条件和出峰顺序，万分感谢！
推荐答案：安平回复于2021/08/30


参考一下。

不分流

柱温 40（1min）-10℃/min - 220

氯苯
1,4-二氯苯
1,3-二氯苯
1,2-二氯苯
1,3,5-三氯苯
1,2,4-三氯苯
1,2,3-三氯苯
1,2,3,5-四氯苯
1,2,4,5-四氯苯        两个色谱峰可以实现部分分离
1,2,3,4-四氯苯
五氯苯
六氯苯
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2021/8/30 11:04:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是双柱，双ECD定性，色谱柱：1、DB-608 30 m x 0.25 mm x 0.25 ?m，2、 DB-1701 30 m x 0.25 mm x 0.25 ?m
参数        条件
进样器温度        200  ℃
检测器温度        300 ℃
初始温度与保持时间        40 ℃ for 4 min;
升温程序        40-220 ℃ at 10℃/min;
220-280  ℃ at 30 ℃/min
柱流量        1.0 mL/min
载气        氮气
分流/不分流        不分流
进样体积        2 uL

目标化合物（RT）        ECD 1        ECD 2
        氯苯                9.462        9.599
      1,2-二氯苯          13.197        13.206
      1,3-二氯苯        12.417        12.523
    1,4-二氯苯          12.639        12.691
      1,2,4-三氯苯        15.397        15.359
    1,3,5-三氯苯          14.319        14.403
1,2,3-三氯苯              16.200        16.065
1,2,3,5-四氯苯
& 1,2,4,5-四氯苯      17.523        17.387
1,2,3,4-四氯苯          18.549        18.313
五氯苯                      20.217        19.926
六氯苯                      22.559        22.143
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2021/8/30 11:07:27 Last edit by v3141805
安平
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2021/8/30 11:18:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


参考一下。

不分流

柱温 40（1min）-10℃/min - 220

氯苯
1,4-二氯苯
1,3-二氯苯
1,2-二氯苯
1,3,5-三氯苯
1,2,4-三氯苯
1,2,3-三氯苯
1,2,3,5-四氯苯
1,2,4,5-四氯苯        两个色谱峰可以实现部分分离
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2021/8/30 11:38:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FFAP柱，742和621
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dahua1981
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2021/8/30 11:51:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2021/8/30 11:53:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2021/8/30 14:46:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
这是621标准上给出的图，但是这图似乎有点问题。标准写的是FFAP柱，但是图上分离情况看应该是DB-35柱做的。FFAP或者wax柱做会有个特点，就是间二氯苯在对二氯苯前面。而-35柱做的特点是四氯苯有两个连在一起分离不完全。
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2021/8/30 14:50:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_c83a3a81(Insp_c83a3a81) 发表:
FFAP柱，742和621
我用wax柱和FFAP柱做的都是跟你这个出峰顺序是一样的。621标准上写的可能有错。
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zyl3367898
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2021/8/30 22:57:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上哪个峰是错的？
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semploe
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2021/8/31 15:50:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位老师的分享和解答！
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2021/8/31 22:36:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以采纳一下答案。
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