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主题：【已应助】H636水的总氮测定

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HFBunny
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发表于：2021/09/02 12:33:28 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
总氮做了几次一直没做出来，过硫酸钾用的是麦克林的，用超声仪溶解的。用的是双波长的紫外分光光度计，可以一个样品直接得到220nm-2*275nm的吸光度。但是现在测得零点的吸光度为-0.0009，且后面几个点的吸光度值都很小，几乎和零点接近，上下浮动并不能呈线性，想知道问题出在哪里？
推荐答案：ztyzb回复于2021/09/02


楼主出现这种情况的原因很大可能是实验用水、器皿、环境条件和压力锅污染造成的，玻璃器皿使用前必须用盐酸或者硫酸浸泡并清洗干净，可以按照以下顺序验证下：

1、多多几组空白，消解和不消解同步做，看是否都能满足小于0.030的要求，如果可以满足要求说明纯水、试剂、环境条件都可以；

2、总氮标准系列如果使用硝氮标准溶液的话不消解也成线性，楼主直接不消解测试验证是否为操作不规范或者器皿不干净造成的；

3、以上两步都没问题的话继续做消解实验看是否为压力锅问题。

其实一般空白满足、器皿浸泡后使用基本就能成功。
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2021/9/4 17:47:23 14楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
总氮过硫酸钾我们用德国默克的，氢氧化钠用的科密欧优级纯，超纯水，瓶子刷干净。空白一直在0.02以下。
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HFBunny
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2021/9/3 13:37:18 13楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
你标准系列不消解不加碱性过硫酸钾试试，同步做一下加碱性过硫酸钾的对照，验证下是否为氢氧化钠或者过硫酸钾的问题；然后买瓶娃哈哈矿泉水作为纯水验证下是否为纯水的问题。


谢谢，我再试试
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ztyzb
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2021/9/3 13:31:43 12楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HFBunny(Ins_c1561c40) 发表:

要借来用有点困难，我试试换比色皿。分光光度计我分别测220nm和275nm的波长，220的吸光度差不多是275的两倍，但是相减就在零附近，没有线性关系。
你标准系列不消解不加碱性过硫酸钾试试，同步做一下加碱性过硫酸钾的对照，验证下是否为氢氧化钠或者过硫酸钾的问题；然后买瓶娃哈哈矿泉水作为纯水验证下是否为纯水的问题。
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2021/9/3 13:32:42 Last edit by zxz19900120
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2021/9/3 13:29:24 11楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
有可能比色皿质量的问题或者分光光度计紫外区的问题，因为如果是试剂纯水问题的话不成线性也应该高浓度吸光值要大，毕竟最高点加了70微克氮的标准溶液。既然你朋友公司成功了，你可以把他们的设备试剂器皿同步借过来分别做一下正交试验，只验证不消解的空白就可以找出原因了。


要借来用有点困难，我试试换比色皿。分光光度计我分别测220nm和275nm的波长，220的吸光度差不多是275的两倍，但是相减就在零附近，没有线性关系。
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ztyzb
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2021/9/3 13:14:21 10楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HFBunny(Ins_c1561c40) 发表:

是的，其他点浓度和零点差不多，但我用的也是石英比色皿。
有可能比色皿质量的问题或者分光光度计紫外区的问题，因为如果是试剂纯水问题的话不成线性也应该高浓度吸光值要大，毕竟最高点加了70微克氮的标准溶液。既然你朋友公司成功了，你可以把他们的设备试剂器皿同步借过来分别做一下正交试验，只验证不消解的空白就可以找出原因了。
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2021/9/3 13:15:04 Last edit by zxz19900120
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2021/9/3 13:08:52 9楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，感觉像是你比色皿的问题，需要用到石英比色皿，是不是其他浓度点也和零点数据差不多？压力锅影响没那么大的。


是的，其他点浓度和零点差不多，但我用的也是石英比色皿。
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2021/9/3 13:03:38 8楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 言同学(v3269810) 发表:
CNW跟安谱的可以 麦克林的我一般用来做总磷的消解 不好做


换了sigama的，也不行，但是我问其他公司的朋友，他们也用sigama，却可以，所以我排除了过硫酸钾的问题
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ztyzb
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2021/9/3 13:03:38 8楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HFBunny(Ins_c1561c40) 发表:
楼主，感觉像是你比色皿的问题，需要用到石英比色皿，是不是其他浓度点也和零点数据差不多？压力锅影响没那么大的。
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2021/9/3 13:04:10 Last edit by zxz19900120
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2021/9/3 12:51:40 7楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:


楼主出现这种情况的原因很大可能是实验用水、器皿、环境条件和压力锅污染造成的，玻璃器皿使用前必须用盐酸或者硫酸浸泡并清洗干净，可以按照以下顺序验证下：

1、多多几组空白，消解和不消解同步做，看是否都能满足小于0.030的要求，如果可以满足要求说明纯水、试剂、环境条件都可以；

2、总氮标准系列如果使用硝氮标准溶液的话不消解也成线性，楼主直接不消解测试验证是否为操作不规范或者器皿不干净造成的；

3、以上两步都没问题的话继续做消解实验看是否为压力锅问题。

其实一般空白满足、器皿浸泡后使用基本就能成功。

谢谢。一开始我怀疑是过硫酸钾的问题，于是换了进口的sigama的。然后水也用的是超纯水，所有的玻璃器皿全都润洗过。做过一组不消解的标曲，零点吸光度为1.2232，其他点在1.24 1.23 1.25左右，标准曲线依然不呈线性。怎么验证是否压力锅的问题呢，已经找不到原因了

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gongdw
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2021/9/3 1:56:18 6楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习。
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