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主题：【已应助】测邻苯二甲酸酯中DINP和DIDP浓度及峰型问题

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发表于：2021/09/23 16:42:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做的四个梯度的标液前8p仪器自动积分出来的数据没问题，就是后面的DINP和DIDP的数据有问题，自动积分只积了一小部分，但所对应的浓度是正常的，如果在手动积分，把全部峰都积完的话，浓度就会是正常浓度的10倍左右。而且DINP和DIDP的峰只出来了一半
推荐答案：佳人伴孤灯回复于2021/09/24
1、程序方法：SIM分段时间需要重新设置一下，建议DINP和DIDP的分段时间从6.8或6.9min开始，7.521min这个分段点有问题
2、样品数据处理方法：DINP和DIDP这俩峰主离子149分离不是很好，标准提到都是用自己特定离子定量积分，DINP293,DIDP307,如楼上所示，这俩物质是需要手动积分的，至于你所说的浓度增大10，我想应该是曲线更新问题，你手动曲线更新保存好了，再加载新曲线手动积分回读一下，看一下还有没有误差。
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xurunjiao5339
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2021/9/23 18:52:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DIDP与DINP定量离子分别是307和293，俗称五指峰，需要手动积分，不知道楼主测试依据什么标准，可能升温程序不好，估计要优化下条件，可以参考国标GBT22048-2015《玩具及儿童消费品 氯氯乙烯塑料中增塑剂的测定》，相关升温条件及定量离子，谱图参考附件
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2021/9/23 22:37:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      楼主最好详细描述一下具体的分析条件。

      塑化剂出峰不完整的问题，可能与分析条件中的质谱程序有关系。
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佳人伴孤灯
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2021/9/24 8:41:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、程序方法：SIM分段时间需要重新设置一下，建议DINP和DIDP的分段时间从6.8或6.9min开始，7.521min这个分段点有问题
2、样品数据处理方法：DINP和DIDP这俩峰主离子149分离不是很好，标准提到都是用自己特定离子定量积分，DINP293,DIDP307,如楼上所示，这俩物质是需要手动积分的，至于你所说的浓度增大10，我想应该是曲线更新问题，你手动曲线更新保存好了，再加载新曲线手动积分回读一下，看一下还有没有误差。
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omjia
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2021/9/24 13:35:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的自动积分对应浓度正常，是指样品浓度吗？标准曲线的积分有没有手动积分呢？标准品和样品的积分方法要一致才可以。
DIDP标准的峰只出来一半，很可能是SIM的采集时间段设置不合理导致的。将SIM的采集时间设长一点，并确认一下特征离子数值是否对了。
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原天
jianquan69
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2021/9/25 9:28:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动积分器的设置，自动积像DINP和DIDP这样的串型峰
https://bbs.instrument.com.cn/topic/2995947
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2021/9/25 9:31:00 Last edit by jianquan69
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