主题:【已应助】原子吸收测钾

浏览0 回复8 电梯直达
Insm_fb8457c
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新人求指导:因之前配置的钾标液快用尽,就新配置了一套标曲,浓度点如下:0.0/0.2/0.4/0.6/0.8/1.0mg/L,之前测过几次,所以知道标曲最高点吸光值在0.3左右,可昨天用新配置的标曲,前几个点吸光值与之前无异,最后一个点骤然升为0.8,,排除配错和未摇匀的因素,无奈只好用之前配置的标曲最高点代替,吸光值正常,后续测完样品,想查找标曲数值增高原因,却发现新配置的标曲零点吸光值也变成0.8,浓度点0.2/0.4的吸光值也有大幅度增加,0.6/0.8浓度点吸光值大抵不变,怀疑仪器不稳定,又用之前配置的那一套标曲测试,发现吸光值都很正常,且复测了样品,吸光值也未有明显变化。不知新配置的标曲有何问题,也按照标准添加氯化铯和硫酸了,疑惑的是如果有问题为何开始测试是吸光值正常,而后续吸光值又怎么变得大的离谱的呢?
求指教,感谢??????
推荐答案:chun29回复于2021/09/25
从描述情况来看,污染的可能性最大。
“前几个点吸光值与之前无异,最后一个点骤然升为0.8”,这可能是最后一个点配制的时候污染了。
“后续测完样品,想查找标曲数值增高原因,却发现新配置的标曲零点吸光值也变成0.8,浓度点0.2/0.4的吸光值也有大幅度增加,0.6/0.8浓度点吸光值大抵不变”这种情况可能是在测试过程中,个别溶液受到污染了,比如打开盖子的时候。
综上,楼主应该查查容器和环境条件。
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Nerif
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之前的曲线没有问题,新标液就有问题,空白也有问题,那么是不是药品受到污染了?
莉荔桉
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原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:之前的曲线没有问题,新标液就有问题,空白也有问题,那么是不是药品受到污染了?
谢谢你的回复。开始就用的是新配置的做的标曲,吸光值除标曲最高点外,都正常,后边就放在一边没动了,也考虑过污染,但不清楚污染源在哪里,标曲空白吸光值变为0.8,可测试的样品吸光值就没有超过0.4的
Nerif
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原文由 莉荔桉(Insm_fb8457c0) 发表:谢谢你的回复。开始就用的是新配置的做的标曲,吸光值除标曲最高点外,都正常,后边就放在一边没动了,也考虑过污染,但不清楚污染源在哪里,标曲空白吸光值变为0.8,可测试的样品吸光值就没有超过0.4的
这种情况可能很多的,例如,纯水不够纯,钠太多会影响钾的空白。例如硝酸之类的受污染了。例如用的玻璃容器没有泡酸缸。你也说之前的标液没问题,就是新配的标液这样,那么问题基本可以排除仪器问题了,建议先弄一瓶哇哈哈或者屈臣氏当做空白测一下新配置标液的钠含量,是不是钠高影响了钾的电离,排除掉纯水之后再排查药剂
莉荔桉
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原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:这种情况可能很多的,例如,纯水不够纯,钠太多会影响钾的空白。例如硝酸之类的受污染了。例如用的玻璃容器没有泡酸缸。你也说之前的标液没问题,就是新配的标液这样,那么问题基本可以排除仪器问题了,建议先弄一瓶哇哈哈或者屈臣氏当做空白测一下新配置标液的钠含量,是不是钠高影响了钾的电离,排除掉纯水之后再排查药剂
感谢前辈的建议,下次做的时候会再把这些因素考虑进去,还有可能是乙炔燃气不足了,使用的时候总压力值在0.5~0.6之间。
Nerif
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原文由 莉荔桉(Insm_fb8457c0) 发表:感谢前辈的建议,下次做的时候会再把这些因素考虑进去,还有可能是乙炔燃气不足了,使用的时候总压力值在0.5~0.6之间。
在这个压力之下做旧标液吸光度不也是正常嘛?
chun29
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从描述情况来看,污染的可能性最大。
“前几个点吸光值与之前无异,最后一个点骤然升为0.8”,这可能是最后一个点配制的时候污染了。
“后续测完样品,想查找标曲数值增高原因,却发现新配置的标曲零点吸光值也变成0.8,浓度点0.2/0.4的吸光值也有大幅度增加,0.6/0.8浓度点吸光值大抵不变”这种情况可能是在测试过程中,个别溶液受到污染了,比如打开盖子的时候。
综上,楼主应该查查容器和环境条件。
莉荔桉
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原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:在这个压力之下做旧标液吸光度不也是正常嘛?
是的,感谢前辈这么耐心的解答。
莉荔桉
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原文由 chun29(chun29) 发表:从描述情况来看,污染的可能性最大。“前几个点吸光值与之前无异,最后一个点骤然升为0.8”,这可能是最后一个点配制的时候污染了。“后续测完样品,想查找标曲数值增高原因,却发现新配置的标曲零点吸光值也变成0.8,浓度点0.2/0.4的吸光值也有大幅度增加,0.6/0.8浓度点吸光值大抵不变”这种情况可能是在测试过程中,个别溶液受到污染了,比如打开盖子的时候。综上,楼主应该查查容器和环境条件。
谢谢前辈的建议,后边会留意这些。??
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