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气相色谱（GC）
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主题：【求助】【急问】为什么气相色谱内标法测校正因子相差那么大

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webster
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发表于：2007/03/30 12:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用内标法测校正因子，样品与内标物是互溶的，峰型也很好
为什么同一个组分在浓度不同时，校正因子能差2倍？
测了几次都是这样，是什么原因呢？
谢谢！
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2007/3/30 12:12:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 webster 发表:
用内标法测校正因子，样品与内标物是互溶的，峰型也很好
为什么同一个组分在浓度不同时，校正因子能差2倍？
测了几次都是这样，是什么原因呢？
谢谢！

如果你称样没有问题的话，计算的是相对校正因子吧？应该不会存在2倍的差别，看看是不是计算公式错了？
如果你测定的样品含量或浓度比较固定，那为什么不用内标标准曲线法去做呢？可以省去很多麻烦，不是么？
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webster
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2007/3/30 12:22:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
计算的是相对校正因子，称样与计算应该没问题的，我重复了两次，并且让别人也重新测了一次，都出现这样的情况，所以无法理解
谢谢你的提醒，不过我测的样品浓度变化还是比较大的，只能用内标法。有没有更好的办法呢？
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happy水中月
lianlxh
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2007/3/30 20:58:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果浓度差别很大的话，是不是已经偏出了线性范围了呢？是毛细管柱子还是填充柱子呢？带分流的吗？
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蒙哥麻利
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2007/3/30 21:21:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有可能是浓度相差太大了
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webster
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2007/3/31 13:07:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度差别不是很大，毛细柱，带分流的
我在其他色谱上试过了，校正因子差别不大
我现在怀疑，是不是色谱检测器出了毛病？
有这种可能吗？
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xuyanjie
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2007/3/31 18:54:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是气路漏气了
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aihuabao
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2007/3/31 23:54:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这可能是你的检测器的线性响应太差，是fid吗，如是则看看氢气，空气，氮气的设置有没有问题，尤其是氮气的设置，影响灵敏度的。氢气可以适当调大一些，加大离子化。
再者就是分流的问题了，分流比不宜过大，否则样品含量失真。
再看看，积分条件是否合适。
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fuyunqi1
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2007/4/1 0:41:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你的组分中有挥发性的东东,扎针前要一定要把样品摇一下.
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fuyunqi1
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2007/4/1 0:42:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你的组分中有挥发性的东东,扎针前要一定要把样品摇一下.
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jianpingzheng
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2007/4/1 6:29:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 webster 发表:
用内标法测校正因子，样品与内标物是互溶的，峰型也很好
为什么同一个组分在浓度不同时，校正因子能差2倍？
测了几次都是这样，是什么原因呢？
谢谢！



这种情况确实存在。当年我在搞科研需要测定丙酮的含量，分析室的人做出来的校正因子就是随浓度在变化，呈曲线关系，也说不清楚什么原因，计算起来很麻烦，后来我的一个同事用统计的方法把浓度和校正因子回归成一条曲线，然后我把它编成程序（那年头用的还是TI-59小型计算机），呵呵，在科研工作中还是起了很大作用的........现在计算机系统处理这些事情应该更方便了......
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