主题：【第十四届原创】探究土壤中萘提取液的浓缩方法比较

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菜鸟分析队发表于：2021/10/11 14:18:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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年度三等奖

探究土壤中萘提取液的浓缩方法比较

徐凤利，刘　炜，环明玲

（上海清宁环境规划设计有限公司，上海松江201617）

摘要：随着科学技术的发展，工业产品越来越丰富。工业工艺过程、缺氧燃烧、垃圾焚烧和填埋等生产活动，产生了大量的多环芳烃物质。这些物质通过复杂的物理迁移、化学及生物转化反应，进入土壤，严重污染环境，给人类及其生物的安全带来严重危害。如何快速、准确检测土壤中多环芳烃的含量，成为治理污染等相应策略实施的首要条件。当前测定土壤中多环芳烃的前处理方法有加压流体萃取、索式萃取、超声波萃取、微波萃取。在这些成熟萃取手段中，浓缩又是一个关键步骤。目前浓缩的手段有KD浓缩、氮吹浓缩、旋转蒸发浓缩、旋转与氮吹合用浓缩。本文采用四种浓缩手段对多环芳烃中的萘提取液进行浓缩分析比较，并获得了一定结果，望给行业内提供有效的参考意见。
关键词：土壤；萘；浓缩；方法比较

Abstract：With the development of science and technology, industrial products are more and more various. Industrial process, anoxic combustion, waste incineration, landfill and other production activities produce a quantity of polycyclic aromatic hydrocarbons. These substances would percolate through the soil by complex physical migration and chemical and biological reactions, which seriously pollute the environment and bring serious harm to human security and biosafety. Detecting the content of PAHs in soil quickly and accurately has become the prime condition for the implementation of pollution control strategies. At present, the preparation methods for determination of PAHs in soil include pressurized fluid extraction, cable extraction, ultrasonic extraction and microwave extraction. And concentration is a critical process in these extraction methods. By now, the methods of concentration include KD concentration, nitrogen blowing concentration, rotary evaporation concentration, and combination of rotary and nitrogen blowing concentration. In this paper, these four concentration methods used to concentrate and analyze the naphthalene extract from PAHs are compared, and some results are obtained, which may provide some effective reference for the industry.

Key words：Soil；Naphthalene；Concentrate；Method comparison

1.实验部分

1.1实验基本原理

对60mL正己烷-丙酮（1：1）混合溶液，加入一定量含有萘的16种多环芳烃和2种替代物，制作成提取液。提取液分别采用KD、氮吹、旋转蒸发、旋转蒸发与氮吹合用四种浓缩方法进行浓缩处理，最后用气相色谱质谱仪进行分析。通过加标回收率比较，分析四种浓缩方式对萘损失的影响。

1.2仪器和设备

气相色谱质谱仪：美国安捷伦7890B-5977B，具有电子轰击（EI）电离源。

色谱柱：安捷伦HP-5MSUI， 30m×250μm×0.25μm。

KD浓缩器：10mL+500mL，具有三阶冷凝。

全自动平行浓缩仪：Reeko AutoEVA 20L，配有80mL刻度浓缩管。

旋转蒸发器：RE-52AA，具250mL蒸发瓶。

1.3试剂与耗材

丙酮：农残级，4L。

正己烷：农残级，4L。

多环芳烃标准贮备液：1000μg/mL 苯：二氯甲烷（1：1）中16种多环芳烃标准溶液。

多环芳烃标准使用液：取多环芳烃标准贮备液250μL至5mL容量瓶，用正己烷-丙酮（1：1）混合溶液定容至刻度，浓度为50μg/mL。

内标标准贮备液：4000μg/mL 二氯甲烷中5种内标物标准溶液（萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12、苝-d12）。

替代物标准贮备液：2000μg/mL 丙酮：正己烷（1：1）中2种替代物（2-氟联苯、对三联苯-d14）。

提取液：配置60mL正己烷-丙酮（1：1）混合溶液后，分别加入200μL 多环芳烃标准使用液和10μL 替代物标准贮备液，制作成提取液。提取液供浓缩使用。

1.4浓缩

1.4.1 KD浓缩

影响因素：水浴温度。

1.4.1.1水浴温度对KD浓缩的影响

在室内温度控制在25±2℃，水浴高度在12cm（充分保证KD浓缩器受热面积）条件下，根据溶剂的沸点，实验选取70℃、75℃、80℃、85℃四个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度进行3次平行浓缩实验。

从时间效率和回收方面考虑，水浴温度在75℃条件下，使用KD浓缩器浓缩时，可以得到良好的回收率。萘的平均回收率为85.7%。

1.4.2氮吹浓缩

影响因素：水浴温度、氮气气流压力。

1.4.2.1水浴温度对氮吹浓缩的影响

在室内温度控制在25±2℃，氮气气流压力为1.5psi，氮吹高度为3cm条件下，实验选取30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃六个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度条件下进行3次平行浓缩实验。在氮吹过程中，每浓缩约10mL时，用正己烷冲洗露出氮吹管壁一次，以减少萘损失。

通过实验发现，随着温度的升高，浓缩时间变短，萘的回收率变大，但温度过高时，萘的回收率变小。

1.4.2.2氮气气流压力对氮吹浓缩的影响

在室内温度控制在25±2℃，水浴温度控制在35℃，氮吹高度3cm条件下，实验选取0.5psi、1.0psi、1.5psi、2.0psi四个氮气气流压力分别对60mL提取液进行浓缩。每个氮气气流压力条件下进行3次平行浓缩实验。在氮吹过程中，每浓缩约10mL时，用正己烷冲洗露出氮吹管壁一次，以减少萘损失。

通过实验发现，氮气气流压力过小时，浓缩时间长，萘回收率变低；氮气气流压力过大时，形成浓缩液气涡，萘回收率也会变低。

综合温度与与氮气压力对氮吹浓缩的影响，在水浴温度为45℃，氮气气流压力为1.0psi，氮吹高度为3cm条件下，进行3次氮吹浓缩实验，可以得到良好的回收率。萘的平均回收率为78.8%。

1.4.3旋转蒸发浓缩

本方式浓缩试验均在真空度为-0.08Mpa条件下进行。

影响因素：水浴温度、旋转速度。

1.4.3.1 旋转蒸发水浴温度对浓缩的影响

在室内温度控制在25±2℃，旋转转速控制在80rpm条件下，实验选取30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、60℃六个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度进行3次平行浓缩实验。

通过实验发现，随着温度升高，浓缩时间变短，在水浴为30～45℃时，萘有着相对较好的回收率。当温度过高时，萘损失变大。

1.4.3.2 旋转速度对浓缩的影响

在室内温度控制在25±2℃，水浴温度控制在35℃条件下，实验选取20rpm、40rpm、80rpm、120rpm四个旋转转速分别对60mL提取液进行浓缩。每个转速进行三次平行浓缩实验。

通过实验发现，随着转速的升高，浓缩时间变短，但当转速达到一定程度，浓缩时间反而开始变长。旋转瓶转速对萘的回收率基本没有影响。

综合水浴温度与与转速对旋转蒸发浓缩的影响，选取水浴温度40℃，转速为80rpm，条件下，进行三次浓缩实验，萘的平均回收率为54.5%。

1.4.4旋转蒸发与氮吹合用浓缩

综合旋转蒸发与氮吹的各自优点，60mL提取液先于真空度为-0.08Mpa、40℃水浴、转速80rpm条件下旋转蒸发，浓缩约3mL后，完全转移至氮吹瓶中。在水浴温度45℃，氮气气流压力1.0psi，氮吹高度3cm条件下，进行氮吹浓缩。萘的平均回收率为66.5%。

2 分析与讨论

2.1 KD浓缩

温度是影响KD浓缩损失的一个重要因素。对于正己烷-丙酮（1：1）混合提取液萘样品进行浓缩时，随着水浴温度升高，浓缩时间变短，萘的回收率变小。特别注意的是，保持合适的水浴高度，保证KD浓缩器足够受热面积，以便取较为低的水浴温度进行浓缩，减少损失。同时加入适量沸石，防止浓缩爆沸，浓缩液溅出，减少损失，以便获得较高的回收率。

优点：可以获得较高的回收率，适应于大体积样品浓缩;缺点：不利于大批量样品浓缩处理。

2.2 氮吹浓缩

温度与气流压力是氮吹损失的两个重要因素。当温度升高时，样品氮吹浓缩时间变短，萘回收率变大，然而当温度过高时，萘回收率变小。当气流压力过小时，样品浓缩时间变长，萘回收率变小；气流压力过大，形成浓缩液旋涡时，萘回收率变小。特别注意的是要多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁，以减少损失。

优点：操作便捷，适应大批量样品浓缩；缺点：单个样品浓缩时间长，不适应大体积样品浓缩。

2.3 旋转蒸发浓缩

水浴温度、真空度、旋转速度是旋转蒸发三个重要因素。在真空度一定情况下，水浴温度升高，样品浓缩变快，在水浴温度为30～45℃时，可以得到一个相对较好的回收率。对于旋转速度，其随着旋转速度加快，浓缩时间变短，然而当旋转速度过高时，浓缩时间开始变长，且容易导致旋转瓶脱落。特别注意的是，当样品浓缩小于0.5mL时，萘有着较大的损失率。

优点：单个样品浓缩时间快，适应于大体积样品预先浓缩；缺点：不适应于大批量样品浓缩，样品损失相对其他方法较大。

2.4 旋转蒸发与氮吹合用浓缩

结合旋转蒸发浓缩快的优点，对于大体积样品可以先选择旋转浓缩至3mL左右，然后再用氮吹浓缩，可以获得一个良好的回收率。

优点：适合大体积样品浓缩，单个浓缩时间短；缺点：操作繁琐，不适应于大批量样品浓缩。

3 结束语

通过实验发现，对于正己烷-丙酮（1：1）混合溶剂提取土壤中萘，进行浓缩，从回收率上考虑，KD浓缩＞氮吹浓缩＞旋转蒸发与氮吹合用浓缩＞旋转蒸发浓缩。从时间效率上考虑，采用氮吹浓缩为宜，可以大批量浓缩样品，节省时间；对于较大体积样品浓缩时，可以采取KD浓缩或者先旋转蒸发后氮吹浓缩的方法。综上所述，样品在浓缩前处理过程中，要慎重选择浓缩方法。良好的浓缩方法有助于减少样品的损失，从而保证样品分析的准确性、时效性。

参考文献

[1]中华人民共和国国家环境保护标准HJ805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱法-质谱法，中国环境科学出版社，2016.

[2] 周峥惠，吴佳，顾桔. 土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究[J]. 环境与发展，2019，22（9）：72-73.