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主题：【已应助】亚甲蓝法测硫化物，空白样很高

浏览0 回复19 电梯直达
pengf_huo灬
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发表于：2021/10/24 19:18:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
我用亚甲蓝法测硫化物，为什么空白样会很高呢？
标准所说的无二氧化碳和无氧水，我用的是超纯水机的水，没有曝氮气或煮沸。
按照标准，空白样只加了 5mL对氨基二甲基苯胺溶液，1mL硫酸铁铵溶液，然后稀释到50mL，再静置10min后去测吸光度，为什么空白吸光度有0.1呢？
我发现空白样也是有些许的蓝青色，不应该是接近无色嘛？
而且我静置10 min后测的吸光度是0.1，又等了半小时去测，发现降到0.05了，这是为什么呢？是10min反应不充分还是我仪器问题。我就算没曝氮气也不应该这样吧？
求指教，万分感谢！！
推荐答案：ztyzb回复于2021/10/25
楼主把空白样品量减半，N，N-二甲基对苯二胺减半，硫酸铁铵没减半。其他原因楼主分开查找下吧。

1、首先纯水机制水作为空白水样没问题，可以用娃哈哈作对照；

2、设备因为665nm为可见区，测总磷等其他指标没问题的话就说明设备问题不大；

3、楼主空白偏高不满足小于0.015的要求，标准系列线性和质控样如何？

4、标准里用到的试剂不多，可以分批次更换下做正交试验验证；显色最好水浴控制温度；

5、查找下有无环境条件的干扰，如实验室周边有异味源或者实验室有分析项目干扰。
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2021/10/25 11:36:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
我怀疑是你的显色剂问题，N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐这个试剂是什么牌子的，如果是麦克林的N，N-二甲基对苯二胺那么你的空白高很正常，如果是像天津大茂这种类似的N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐的话，空白相对低很多一般在0.020abs以下
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