快速导航采购仪器提醒

水质检测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 环境监测 > 水质检测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【已应助】亚甲蓝法测硫化物，空白样很高

浏览0 回复19 电梯直达

pengf_huo灬

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2021/10/24 19:18:04 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

我用亚甲蓝法测硫化物，为什么空白样会很高呢？
标准所说的无二氧化碳和无氧水，我用的是超纯水机的水，没有曝氮气或煮沸。
按照标准，空白样只加了 5mL对氨基二甲基苯胺溶液，1mL硫酸铁铵溶液，然后稀释到50mL，再静置10min后去测吸光度，为什么空白吸光度有0.1呢？
我发现空白样也是有些许的蓝青色，不应该是接近无色嘛？
而且我静置10 min后测的吸光度是0.1，又等了半小时去测，发现降到0.05了，这是为什么呢？是10min反应不充分还是我仪器问题。我就算没曝氮气也不应该这样吧？
求指教，万分感谢！！

推荐答案：ztyzb回复于2021/10/25

楼主把空白样品量减半，N，N-二甲基对苯二胺减半，硫酸铁铵没减半。其他原因楼主分开查找下吧。

1、首先纯水机制水作为空白水样没问题，可以用娃哈哈作对照；

2、设备因为665nm为可见区，测总磷等其他指标没问题的话就说明设备问题不大；

3、楼主空白偏高不满足小于0.015的要求，标准系列线性和质控样如何？

4、标准里用到的试剂不多，可以分批次更换下做正交试验验证；显色最好水浴控制温度；

5、查找下有无环境条件的干扰，如实验室周边有异味源或者实验室有分析项目干扰。

0
赞贴
19
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

ztyzb

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/10/25 11:26:01 沙发管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

赞贴

拍砖

2021/10/25 11:26:24 Last edit by zxz19900120

ztyzb

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/10/25 12:42:31 板凳管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 pengf_huo灬(Ins_49abe7fc) 发表:

感谢您的回复！

1. “把空白样品量减半，N，N-二甲基对苯二胺减半，硫酸铁铵没减半。”这样做的目的是什么呢？

2. 刚才在空白样是0.08的时候，做出了一个0.9991的标线，但不清楚是否能用。

3. 仪器新买的，问题应该也不大；环境干扰应该也没有

4. 楼下一个朋友回复说可能是显色剂”N，N-二甲基对苯二胺二盐酸盐“品牌的问题，您是否有遇到过呢？（您顺便帮我看下这个试剂名称应该没买错吧？CAS号是536-46-9）

1、标准里是100ml水样加10mlN，N-二甲基对苯二胺和1ml硫酸铁铵，楼主没完全按照标准去做；

2、线性符合要求，质控样如何？

3、名称和CAS号都对，我们用国药和麦克林的都满足要求。

赞贴

拍砖

ztyzb

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/10/25 13:31:27 马扎管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 pengf_huo灬(Ins_49abe7fc) 发表:

我是按照《水和废水监测分析方法》来做的，您所说的应该是《征求稿》上的要求。

二者配置的对氨基二甲基苯胺溶液的浓度也都是一样的，硫酸铁铵溶液略有不同（一个定容到200ml，一个是250ml）。但是移取量《水和废水》要求加入的硫酸铁铵的量是《征求稿》上的2倍，是不是这个原因呢？

按理说都可以，建议楼主选择附件的国标。