主题:【已应助】GB/T 11889-1989 水中苯胺类化合物测定的一些问题(求助)

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SJane
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求助求助!看了很多帖子,自己做的时候还是出现问题,想请教一下大神:
1.样品加完亚硝酸钠后水样颜色呈黄色,会不会对实验有影响?如下图

2.标准曲线的最后一个点总是很低,影响线性,不知道什么原因,怎么才能让最后一个点正常?(附一张曲线最后一个点调整前后的曲线截图)调整前
(调整前)
调整后
(调整后)
3.空白、斜率和截距有没有范围?范围是多大?
推荐答案:ztyzb回复于2022/03/28
1、有颜色干扰建议按照标准中方法进行色度消除,具体如下

2、其实苯胺类标曲要点主要是pH调节和等待加入试剂的反应时间,控制好了一般问题不大,楼主最后一个点偏低不建议自行调整,建议舍去,保证样品吸光值在范围内即可。
3、标准中对斜率和截距无要求,楼主保证各项质控合格就可以报数。提一句楼主斜率和我们实验室相近
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ztyzb
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1、有颜色干扰建议按照标准中方法进行色度消除,具体如下

2、其实苯胺类标曲要点主要是pH调节和等待加入试剂的反应时间,控制好了一般问题不大,楼主最后一个点偏低不建议自行调整,建议舍去,保证样品吸光值在范围内即可。
3、标准中对斜率和截距无要求,楼主保证各项质控合格就可以报数。提一句楼主斜率和我们实验室相近
SJane
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1、有颜色干扰建议按照标准中方法进行色度消除,具体如下

2、其实苯胺类标曲要点主要是pH调节和等待加入试剂的反应时间,控制好了一般问题不大,楼主最后一个点偏低不建议自行调整,建议舍去,保证样品吸光值在范围内即可。
3、标准中对斜率和截距无要求,楼主保证各项质控合格就可以报数。提一句楼主斜率和我们实验室相近
谢谢大神的解答
1.我们的水样基本没颜色,是地表水,只有少数泥沙,过滤完很澄清,前几次做也没出现过水样变色的问题,昨天把所有的药都重新配了做,就出现水样发黄的问题,所以很疑惑。。。
2.调节PH值,因为每次称量50mg硫酸氢钾很费劲,我参考过一个帖子把它配置成了10%的硫酸氢钾溶液,加0.6ml,其他反应时间都是按照方法去等的。最后一个点可以舍去么?样品吸光值倒是在范围内。
3.好的,谢谢哈,我的质控倒是刚好做进去了,
ztyzb
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谢谢大神的解答
1.我们的水样基本没颜色,是地表水,只有少数泥沙,过滤完很澄清,前几次做也没出现过水样变色的问题,昨天把所有的药都重新配了做,就出现水样发黄的问题,所以很疑惑。。。
2.调节PH值,因为每次称量50mg硫酸氢钾很费劲,我参考过一个帖子把它配置成了10%的硫酸氢钾溶液,加0.6ml,其他反应时间都是按照方法去等的。最后一个点可以舍去么?样品吸光值倒是在范围内。
3.好的,谢谢哈,我的质控倒是刚好做进去了,
环境监测领域允许不按照标准绘制标曲的,所以可以舍去;楼主是标准曲线点加完亚硝酸钠不发黄,水样加完发黄吗?那就说明有干扰了,按常理说有干扰的话是有的水样发黄,有的水样不会。因为最终比色为紫色,和黄色波长差得很远,吸光值倒不至于影响太大。
SJane
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环境监测领域允许不按照标准绘制标曲的,所以可以舍去;楼主是标准曲线点加完亚硝酸钠不发黄,水样加完发黄吗?那就说明有干扰了,按常理说有干扰的话是有的水样发黄,有的水样不会。因为最终比色为紫色,和黄色波长差得很远,吸光值倒不至于影响太大。
太感谢你啦,我的问题都有帮我解答,标准曲线的问题已解决,把最高点去掉曲线可以用啦;楼主是待测水样加完亚硝酸钠会发浅黄,加N-(1-萘基)乙二胺溶液更黄,标准曲线点加了没问题,我又看了看你给我的截图,不是第一种需要脱色的那就是第二种补偿法,地表水过滤完确实颜色很浅,我准备明天做的时候水样不加N-(1-萘基)乙二胺溶液试试看,不影响吸光度就行;还想问一下,如果待测水样的浓度在最低检出限高一点点,最后定容到25ml应该是什么颜色?也是淡淡的紫色么?还是偏空白的无色?
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太感谢你啦,我的问题都有帮我解答,标准曲线的问题已解决,把最高点去掉曲线可以用啦;楼主是待测水样加完亚硝酸钠会发浅黄,加N-(1-萘基)乙二胺溶液更黄,标准曲线点加了没问题,我又看了看你给我的截图,不是第一种需要脱色的那就是第二种补偿法,地表水过滤完确实颜色很浅,我准备明天做的时候水样不加N-(1-萘基)乙二胺溶液试试看,不影响吸光度就行;还想问一下,如果待测水样的浓度在最低检出限高一点点,最后定容到25ml应该是什么颜色?也是淡淡的紫色么?还是偏空白的无色?
介于标准曲线空白和第一个点中间,淡紫色
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环境监测领域允许不按照标准绘制标曲的,所以可以舍去;楼主是标准曲线点加完亚硝酸钠不发黄,水样加完发黄吗?那就说明有干扰了,按常理说有干扰的话是有的水样发黄,有的水样不会。因为最终比色为紫色,和黄色波长差得很远,吸光值倒不至于影响太大。
太感谢你啦,我的问题都有帮我解答,标准曲线的问题已解决,把最高点去掉曲线可以用啦;楼主是待测水样加完亚硝酸钠会发浅黄,加N-(1-萘基)乙二胺溶液更黄,标准曲线点加了没问题,我又看了看你给我的截图,不是第一种需要脱色的那就是第二种补偿法,地表水过滤完确实颜色很浅,我准备明天做的时候水样不加N-(1-萘基)乙二胺溶液试试看,不影响吸光度就行;还想问一下,如果待测水样的浓度在最低检出限高一点点,最后定容到25ml应该是什么颜色?也是淡淡的紫色么?还是偏空白的无色?
那空白加不加显色剂呢
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环境监测领域允许不按照标准绘制标曲的,所以可以舍去;楼主是标准曲线点加完亚硝酸钠不发黄,水样加完发黄吗?那就说明有干扰了,按常理说有干扰的话是有的水样发黄,有的水样不会。因为最终比色为紫色,和黄色波长差得很远,吸光值倒不至于影响太大。
太感谢你啦,我的问题都有帮我解答,标准曲线的问题已解决,把最高点去掉曲线可以用啦;楼主是待测水样加完亚硝酸钠会发浅黄,加N-(1-萘基)乙二胺溶液更黄,标准曲线点加了没问题,我又看了看你给我的截图,不是第一种需要脱色的那就是第二种补偿法,地表水过滤完确实颜色很浅,我准备明天做的时候水样不加N-(1-萘基)乙二胺溶液试试看,不影响吸光度就行;还想问一下,如果待测水样的浓度在最低检出限高一点点,最后定容到25ml应该是什么颜色?也是淡淡的紫色么?还是偏空白的无色?
那空白加不加显色剂呢
苯胺实验怎么办,颜色不对

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