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耗材不兼容导致进样针折断故障的维修案例分析
概述
不同厂家的仪器设计各有不同,如果确实需要使用其他品牌或者厂家的耗材,那么耗材之间的兼容性非常重要,否则可能会导致色谱仪器运行的故障或者导致一定的经济损失。
下文以某维修案例予以说明,作为色谱工作者需要予以注意。
故障背景介绍
某研究机构报修,反映使用
气相色谱仪——质谱联用仪测定葡萄和葡萄制品中挥发性芳香物质时,使用的SPME(固相微萃取)进样针容易发生针头部分折断的问题。
气相色谱——质谱联用仪分析条件:
气相色谱仪——质谱联用仪: Shimadzu
gcMS-QP2020
色谱柱: Rtx-WAX,30m*0.25mm*0.25um
柱温: 40℃(5min)-5℃/min - 170℃(10min)
分流比: 30:1
进样方式 AOC-6000自动进样器,SPME进样
检测器: MS, 280℃
进样口: 260℃
故障分析和预判
考察用户仪器状态,询问用户使用的情况。用户反应SPME的萃取头偶尔会发生脱落现象,比较集中出现在进样口。其次SPME进样部分偶尔会发生弯折问题,分析中的运行消耗成本较高。
怀疑进样垫安装力度过大,或者使用了硬度较大的进样垫,或者自动进样器AOC-6000的校准位置存在问题。
现场检查
抵达用户现场后,仔细检查自动进样器AOC-6000在进样口的校准位置,未发现明显的异常。然后分别安装液体进样针和顶空进样针,多次进样实验均未发生异常现象,测试数据的重复性良好。
那么问题应该与自动进样器的位置校准无关。
手持进样针刺入进样口,感受进样针受到的阻力并无异常。检查用户使用的进样垫,均为仪器原装耗材。
问题集中到了SPME(固相微萃取)的萃取头上,使用用户保存的原装萃取头进样测试多次,自动进样器运行正常。询问用户故障发生时的具体情况,用户描述采购了某厂家的兼容萃取头。
于是取AOC-6000的原装萃取头和用户使用的兼容萃取头仔细比较,发现虽然两种萃取头的前端进样针部分长度一致,但是两种萃取头的金属垫圈部分厚度不一致,造成安装进样针不能正确就位,如图1所示。
虽然两种萃取头的尺寸差异极小,两种垫圈的厚度差异不超过2mm。
图1 萃取头比较