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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】GB5009.12和GB5009.42中测铅

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az300

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发表于：2021/11/19 16:46:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问各位大侠，GB5009.12和GB5009.42中都是测铅的用标准，湿法消解，加硝酸和高氯酸混酸处理至冒白烟，根据经验，白烟应该是高氯酸烟，我们都知道，高氯酸处理不干净，会使测定结果偏低，请问大家是如何处理的？GB5009.42中使用石墨炉原子吸收分光光度计测试的是有机相，请问有什么专用的装置可以盛装和吸取，因为我们的装置只能测试无机相。

推荐答案：天空晴朗chen65回复于2021/11/20

7年前我曾经用硝酸和高氯酸的混合酸进行消解样品。后续的分析是石墨炉法做的。结果是：石墨炉非常容易断裂，甚至只用几十次就报废了，谁用得起呢。所以现在我前处理尽量是避免用高氯酸

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次元之暗面

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2021/11/19 19:39:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测试的是什么样品，必须使用湿法吗？必须用湿法的话，试试用过氧化氢替代高氯酸，实在没高氯酸不行，只能在出高氯酸烟后取下补水，再次赶酸直到近干，重复2~3次了。至于MIBK不能进石墨炉是什么问题？一般来说是可以的，建议咨询仪器的应用工程师确认是否存在这个问题。

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天空晴朗chen65

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2021/11/20 15:17:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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skytoboo

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2021/11/22 9:38:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1“会使测定结果偏低，请问大家是如何处理的？” 没这个说法吧？一般就是这么测的，要就高氯酸赶干净，用磷酸二氢氨硝酸镁做基改。
2”因为我们的装置只能测试无机相。”，这个说法也是不完全的，石墨炉可以直接上MIBK，你标线也是要这么处理的，用玻璃容器是可以测的。
1和2原理不同，1是全量消解，2是微量浓缩萃取，MIBK味道大，也是污染物控制的一个指标，注意通风

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2021/11/22 9:40:06 Last edit by skytoboo