主题：【第十四届原创】利用原子发射光谱法测定大米中镉含量

利用原子发射光谱法测定大米中镉含量

优培 1901 张一帆 2019130229

长期以来，大米都是国民的主要餐食，其质量直接影响着人们的身体健康。水稻作为一种生活在水中的农作物，更容易吸收水中的重金属，因此，开展大米重金属含量研究受到人们的广泛关注。镉是工业上常见的重金属，在环境和人体中都有富集作用，半衰期长，不易降解，对人体健康有很大危害，被联合国环境规划署和国际劳动卫生委员会定为重点污染物［1］。

金属的粉尘沉降，不适当的农业措施,如使用污水灌溉，利用城市垃圾、工业废渣做肥料，过多地使用含重金属元素的化肥等［2］，造成农业土壤遭受重金属污染。，水稻是对镉吸收很强的谷类作物，谷物通过根系从土壤中吸收并富集镉。实验结果发现，糙米中镉含量与土壤中镉含量显著相关( P＜0.01)［3］。电感耦合等离子体- 原子发射光谱法（ICP-OES）是利用高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离，利用元素发出的特征谱线进行测定，根据谱线强度与元素含量成正比进行定量分析的方法，具有灵敏度高，稳定性好，线性宽，可同时或顺序快速测定多种金属元素的优点，应用较广泛。本实验设计方案利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-OES）分析研究大米中的重金属镉（Cd）含量。

1 实验部分[4][5]

1.1 仪器和试剂

一台电感耦合等离子体-原子发射光谱仪（ICP-OES）。

Cd 标准溶液：1000μg/mL，硝酸，氩气（钢瓶气，纯度为99.999%），去离子水，大米生物成分分析标准物质，待测大米。

1.2 仪器工作参数

仪器参数通过多元素优化的折中条件进行设定。

1.3 试样的采集与前处理

1.3.1 用微波消解法处理样品

分别取经粉碎的待测大米和大米生物成分分析标准物质各0.3~0.5 g于2个消化内罐中,加入3ml浓HNO3,置于电热消解仪上预消化(100℃)30 min取下，冷却后补加2mlHNO3及1mlH2O2微波消解,10min升温至130℃，接着10min升温至190℃并维持20min、功率为800W，冷却至室温后开启，将消解内罐置于电热消解仪中130 ℃赶酸后，用去离子水定容至10ml待测，同时做试剂空白。标准溶液用硝酸(2+98)溶液逐级稀释至所需浓度。实验器皿均需经硝酸(1+5)溶液浸泡过夜，用超纯水冲洗干净晾干后使用。

1.3.2 用干灰化法处理样品

首先，分别称取待测大米和大米生物成分分析标准物质各20g，用钢磨打碎成细密均匀粉状备用。分别称取待测大米粉和大米生物成分分析标准物质粉10g于2个瓷坩埚中，将其置于电炉上，小心加热，炭化至不再冒烟为止，然后转移至马弗炉中，550 ℃灰化3h以上。取出冷却，往坩埚内的试样灰中加入5 mL 浓硝酸，将其置于电炉上，慢慢蒸干，再转移至马弗炉中，继续灰化1~2 h，到试样呈白灰状。取出冷却后，用硝酸溶液（体积分数1%）溶解试样灰，将溶液转移至50 mL 容量瓶中，定容后充分混匀，即为试样液。同时，按上述方法做空白对照。

1.4 仪器条件

利用多因素分析方法优化确定仪器条件，需要选取的仪器条件为：分析线波长、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、样品清洗时间、积分时间、样品提升量、蠕动泵泵速。

1.5 测定

外标法定量，使用硝酸(2+98)溶液为稀释液,将镉标准使液配成浓度为 0、0． 005、0． 01、0． 05、0． 10、0． 50、1． 0、5． 0 mg /L 的标准系列，选用优化的实验条件，将标准系列、样品溶液、试剂空白溶液上 ICP － OES 测定，制作标准曲线，计算测定结果。

2、结果

2.1 分析线及观测方向的选择

分析线的选择，直接影响到测定结果的准确性，选择被测元素的分析线必须考虑其灵敏度、背景干扰等因素。 本实验测定的金属镉 （Cd）含量较低，因此采用轴向观测。

2.2 仪器条件的优化

优化确定分析线波长、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、样品清洗时间、积分时间、样品提升量、蠕动泵泵速等仪器条件。

2.3 方法的线性、检出限

在优化的仪器工作条件下，待一起工作稳定后用外标法进行标准化，得到（Cd）元素的标准曲线，若回归方程在 0~5.0mg/L 线性良好, 相关系数为 0.9999，则能很好地满足实验的要求。用试剂空白溶液进行多次平行测定，取空白浓度值标准偏差的 3 倍，即可得出方法检出限。

2.4 方法的准确度

可通过与标准物质测定结果进行比对，结合统计学方法得出本试验方法的准确度。

3 结论

本实验通过优化样品前处理及仪器测定条件，建立电感耦合等离子体发射光谱测定大米中镉含量的分析方法。大米用硝酸－过氧化氢作消解液，微波消解，样品消解完全。选择灵敏高、干扰少的分析线，镉获取能量较难激发，试验选用了优化的仪器条件。实验结果良好，检出限、精密度、准确度等符合食品理化检测方法确认的技术要求。该试验方法与石墨炉原子吸收光谱法相比，方法简便、灵敏度高，准确度和精密度好，可用于大米中镉含量的测定。

参考文献：

[1]胡井荣.稻米中镉的检测方法研究进展[J].广州化工，201240,(10):33－35．

[2]李林艳，朱明元． 我国大米、蔬菜中铅镉污染监测的研究进展[J]．实用预防医学，2011，18( 9) : 1912 － 1913．

[3]Weichang J，Zhongqiu C，Dan L，et al． Identifying the criteria of cadmium pollution in paddy soils based on a field survey[J]．Energy Procedia，2012，16( A) : 27 － 31．

[4]吴婕,李镇坤,朱海军,杨柳,莫启进.电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定龟苓膏中镉、铬和锌的含量[J].现代食品,2016(20):122-125.

[5]胡小玲,陈剑刚,张艳,张瑰.ICP-OES 测定大米中镉的方法研究[J].实用预防医学,2015,22(08):930-932.