主题:【第十四届原创】利用原子发射光谱法测定大米中镉含量

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Ins_56acd671
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北京化工大学师生团队发表于:2021/11/30 10:44:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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利用原子发射光谱法测定大米中镉含量


优培 1901 张一帆 2019130229


长期以来,大米都是国民的主要餐食,其质量直接影响着人们的身体健康。水稻作为一种生活在水中的农作物,更容易吸收水中的重金属,因此,开展大米重金属含量研究受到人们的广泛关注。镉是工业上常见的重金属,在环境和人体中都有富集作用,半衰期长,不易降解,对人体健康有很大危害,被联合国环境规划署和国际劳动卫生委员会定为重点污染物[1]

金属的粉尘沉降,不适当的农业措施,如使用污水灌溉,利用城市垃圾、工业废渣做肥料,过多地使用含重金属元素的化肥等[2],造成农业土壤遭受重金属污染。,水稻是对镉吸收很强的谷类作物,谷物通过根系从土壤中吸收并富集镉。实验结果发现,糙米中镉含量与土壤中镉含量显著相关( P<0.01)[3]电感耦合等离子体- 原子发射光谱法(ICP-OES)是利用高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离,利用元素发出的特征谱线进行测定,根据谱线强度与元素含量成正比进行定量分析的方法,具有灵敏度高,稳定性好,线性宽,可同时或顺序快速测定多种金属元素的优点,应用较广泛。本实验设计方案利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)分析研究大米中的重金属镉(Cd)含量。

1 实验部分[4][5]

1.1 仪器和试剂

一台电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(ICP-OES)。

Cd 标准溶液:1000μg/mL,硝酸,氩气(钢瓶气,纯度为99.999%),去离子水,大米生物成分分析标准物质,待测大米。

1.2 仪器工作参数

仪器参数通过多元素优化的折中条件进行设定。

1.3 试样的采集与前处理

1.3.1 用微波消解法处理样品

分别取经粉碎的待测大米和大米生物成分分析标准物质各0.3~0.5 g于2个消化内罐中,加入3ml浓HNO3,置于电热消解仪上预消化(100℃)30 min取下,冷却后补加2mlHNO3及1mlH2O2微波消解,10min升温至130℃,接着10min升温至190℃并维持20min、功率为800W,冷却至室温后开启,将消解内罐置于电热消解仪中130 ℃赶酸后,用去离子水定容至10ml待测,同时做试剂空白。标准溶液用硝酸(2+98)溶液逐级稀释至所需浓度。实验器皿均需经硝酸(1+5)溶液浸泡过夜,用超纯水冲洗干净晾干后使用。

1.3.2 用干灰化法处理样品

首先,分别称取待测大米和大米生物成分分析标准物质各20g,用钢磨打碎成细密均匀粉状备用。分别称取待测大米粉和大米生物成分分析标准物质粉10g于2个瓷坩埚中,将其置于电炉上,小心加热,炭化至不再冒烟为止,然后转移至马弗炉中,550 ℃灰化3h以上。取出冷却,往坩埚内的试样灰中加入5 mL 浓硝酸,将其置于电炉上,慢慢蒸干,再转移至马弗炉中,继续灰化1~2 h,到试样呈白灰状。取出冷却后,用硝酸溶液(体积分数1%)溶解试样灰,将溶液转移至50 mL 容量瓶中,定容后充分混匀,即为试样液。同时,按上述方法做空白对照。

1.4 仪器条件

利用多因素分析方法优化确定仪器条件,需要选取的仪器条件为:分析线波长、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、样品清洗时间、积分时间、样品提升量、蠕动泵泵速。

1.5 测定

外标法定量,使用硝酸(2+98)溶液为稀释液,将镉标准使液配成浓度为 0、0. 005、0. 01、0. 05、0. 10、0. 50、1. 0、5. 0 mg /L 的标准系列,选用优化的实验条件,将标准系列、样品溶液、试剂空白溶液上 ICP - OES 测定,制作标准曲线,计算测定结果。

2、结果

2.1 分析线及观测方向的选择

分析线的选择,直接影响到测定结果的准确性,选择被测元素的分析线必须考虑其灵敏度、背景干扰等因素。 本实验测定的金属镉 (Cd)含量较低,因此采用轴向观测。

2.2 仪器条件的优化

优化确定分析线波长、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、样品清洗时间、积分时间、样品提升量、蠕动泵泵速等仪器条件。

2.3 方法的线性、检出限

在优化的仪器工作条件下,待一起工作稳定后用外标法进行标准化,得到(Cd)元素的标准曲线,若回归方程在 0~5.0mg/L 线性良好, 相关系数为 0.9999,则能很好地满足实验的要求。用试剂空白溶液进行多次平行测定,取空白浓度值标准偏差的 3 倍,即可得出方法检出限。

2.4 方法的准确度

可通过与标准物质测定结果进行比对,结合统计学方法得出本试验方法的准确度。

3 结论

本实验通过优化样品前处理及仪器测定条件,建立电感耦合等离子体发射光谱测定大米中镉含量的分析方法。大米用硝酸-过氧化氢作消解液,微波消解,样品消解完全。选择灵敏高、干扰少的分析线,镉获取能量较难激发,试验选用了优化的仪器条件。实验结果良好,检出限、精密度、准确度等符合食品理化检测方法确认的技术要求。该试验方法与石墨炉原子吸收光谱法相比,方法简便、灵敏度高,准确度和精密度好,可用于大米中镉含量的测定。

参考文献:

[1]胡井荣.稻米中镉的检测方法研究进展[J].广州化工,201240,(10):33-35.

[2]李林艳,朱明元. 我国大米、蔬菜中铅镉污染监测的研究进展[J].实用预防医学,2011,18( 9) : 1912 - 1913.

[3]Weichang J,Zhongqiu C,Dan L,et al. Identifying the criteria of cadmium pollution in paddy soils based on a field survey[J].Energy Procedia,2012,16( A) : 27 - 31.

[4]吴婕,李镇坤,朱海军,杨柳,莫启进.电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定龟苓膏中镉、铬和锌的含量[J].现代食品,2016(20):122-125.

[5]胡小玲,陈剑刚,张艳,张瑰.ICP-OES 测定大米中镉的方法研究[J].实用预防医学,2015,22(08):930-932.

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不知道是不是我手机问题,反正我没看到图,你这个实验没证明什么东西啊。镉在石墨炉上从0.3啊0.5ug/l开始作曲线。icp轴向最低从5ug/l作起,但就定量限来说icp怎么可能替代得了石墨炉去测通常溶液浓度只有0-2ug/l的食品中镉,除非出现严重的污染导致上了10-30ug/l,否则完全不看好icp去测食品镉这种东西。
timstoicpms
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
不知道是不是我手机问题,反正我没看到图,你这个实验没证明什么东西啊。镉在石墨炉上从0.3啊0.5ug/l开始作曲线。icp轴向最低从5ug/l作起,但就定量限来说icp怎么可能替代得了石墨炉去测通常溶液浓度只有0-2ug/l的食品中镉,除非出现严重的污染导致上了10-30ug/l,否则完全不看好icp去测食品镉这种东西。
你说得没错! ICP-OES 测 食品Cd Pb,那纯粹就是糊弄
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表: 你说得没错! ICP-OES 测 食品Cd Pb,那纯粹就是糊弄
主要是楼主写得太粗糙,而且没有图,忍不住想吐槽。我自己测过的最高镉的是海螺,10ppm按照楼主的微波法的话溶液浓度在0.5mg/l,镉污染大米通常在1-3之间,浓度<0.2mg/l,楼主这标曲最高点都去到5.0了,我测金属材料样品也没试过用这么高的。另外楼主的标准样我也不知道到底是用了哪个?
skytoboo
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兄弟别灰心,其实你可以参考螯合萃取法,用萃取方式浓缩测定。也有人用元素氢化 OES测(缺点是氢化效率不高)。这个也是可以的

首先需要有好的想法,以前的技术限制导致很多人思路僵化,认为OES不适合测低浓度Cd,说不定可以搞出一条新的路来。

传统处理方式,没有新的概念或者是处理方式,OES确实不好测定那么低浓度的镉
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2021/12/22 8:57:36 Last edit by skytoboo
timstoicpms
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
以前的技术限制导致很多人思路僵化,认为OES不适合测低浓度Cd,说不定可以搞出一条新的路来。
传统处理方式,没有新的概念或者是处理方式,OES确实不好测定那么低浓度的镉


你这是 没有困难 去创造困难。非得在 ICP-OES 这棵树上吊死?用 ICP-MS 测 Pb Cd 不简单么?
skytoboo
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:

你这是 没有困难 去创造困难。非得在 ICP-OES 这棵树上吊死?用 ICP-MS 测 Pb Cd 不简单么?


不能这么说吧,可氢化元素+OES测定也在发展啊。

质谱是挺好,但不代表着光谱技术路线没有未来啊
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表: 不能这么说吧,可氢化元素+OES测定也在发展啊。质谱是挺好,但不代表着光谱技术路线没有未来啊
Vg-icp-oes不是不能用,如t老师所说,自找麻烦。铅镉不同于汞砷硒锑,氢化条件苛刻,干扰又多,非要搞徒增烦恼,除了水论文我看不出实际应用的前景有多大,针对题主的食品中铅镉,石墨炉法和无机质谱法是现成的,专门优化个条件去测等离子体光谱法没什么必要,更别说题主这是简单纯粹的oes法就想测大米。
次元之暗面
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表: 不能这么说吧,可氢化元素+OES测定也在发展啊。质谱是挺好,但不代表着光谱技术路线没有未来啊
你说的另一个路线鳌合萃取,采用这个方法实际上是通过加大样品质量和减小溶液体积来降低检出限的,配合这个方法的话,火焰原吸在测试成本上又特别有优势了,所以oes还有应用受限。
timstoicpms
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
你说的另一个路线鳌合萃取,采用这个方法实际上是通过加大样品质量和减小溶液体积来降低检出限的,配合这个方法的话,火焰原吸在测试成本上又特别有优势了,所以oes还有应用受限。


他也会说: 火焰AAS 线性范围窄,ICP-OES 线性宽。

我也能理解 很多人眷恋 ICP-OES,因为这是他们的入门仪器。而对于我,我十多年前入门时就在使用 高分辨-扇形磁场 ICP-MS,然后才转去 四极杆 ICP-OES,三年前才买了 ICP-OES(降序过程);现在买 ICP-MS/MS 算是止跌。