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主题：【已应助】低合金钢中磷含量测定

浏览0 回复6 电梯直达

study3322

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发表于：2022/10/25 14:41:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近测低合金钢中磷含量（磷含量在0.01%-0.02%）之间，我们一般称0.1g样用稀王水溶解后定容到100ml，发现磷的177和213强度均不高，读数也不稳定。信噪比都达不到3，用的安捷伦的ICP700，大家平时有测低合金钢中磷吗？做过的板油有什么好的经验传授下。磷标样我们用了合金标样和买的磷标准溶液都试过，效果都不好。样品测的数值也不稳定。

推荐答案：yiukk回复于2022/10/25

这个瓦里安的700也是个老古董了，仪器本身的检出限就不好，P浓度低检测不出来大概率是仪器本身的缺陷，响应强度太低。另外波长10~190nm属于远紫外区又称真空紫外区，氧气、氮气、水、二氧化碳对这个区域的紫外光有强烈的吸收，一般仪器都不要选190nm以下的波长，如果要选，光室要带真空，或者要有有氮气、隋性气体接进去，吹扫很长时间，瓦里安700是没有光室吹扫功能，这要另外接吹扫气，700只有一个气体进来通道。还有测钢合金中的磷很容易被其他金属元素干扰，比如铜等。我平常有做钢成分分析，这个磷有时还是不好测，容易被干扰，测标液0.1、0.2ppm响应还好，我选的213和214的波长。另外你可以加大称样量，称个1g样品单独测p试一下

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Willdo

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2022/10/25 16:47:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照你的方法处理后的样品中P含量过低，可以加大称样量或减少定容体积，但需要注意Fe的基体会有较严重的光谱干扰，使用177的波长需要光室吹扫。

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yiukk

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2022/10/25 18:23:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/10/25 21:28:51 Last edit by m3255382

好想带你去蹦极啊

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2022/10/26 8:07:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

178波长试试吧，还是建议提高称样量单独测试，注意曲线基体匹配

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HD800

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2022/10/26 13:33:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

稀释倍数过高，177、178本身处于紫外区，不考虑浓度的前提下都要长时间吹扫。
样品100~200ppm稀释1000倍只剩100~200ppb，何况你这还是有大量的铁基存在

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JOE HUI

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2022/10/26 21:00:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议径向观测，毕竟合金钢中存在基体干扰，其次样品前处理考虑称取0.5克样品放入100mL烧杯中，然后加入30mL的硝酸和2mL的盐酸，放置片刻，待剧烈反应减缓后，低温加热溶解，待样品消解完全后再转移至50mL的容量瓶中，用水稀释质刻度，最后使用安捷伦的700系列的ICPOES测磷，需要打开多色器高吹，使用氩气吹扫，测磷选择波长177/178/213/214nm等不同波长

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