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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】新手上路求助各位大佬！液相色谱：使用萘甲醇溶液做定性定量检定仪器，但是峰形不正常可以如何解决

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Ins_5cab6722
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发表于：2021/12/03 01:07:26 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器条件：流动相100%甲醇、流速1.0 ml/min、波长254
色谱柱：C18 4.6*150mm，5um
萘甲醇浓度：100 ug/ml
标液也是新开的，中途我尝试过换色谱柱，切换流动相比例甲醇水85-15，不同的进样体积（5ul、10uL、20uL），出的峰要么m形要么后面带个小包包（如图），为什么后面有个小峰，以及这种情况如何解决呢
推荐答案：歪果仁zZ回复于2021/12/04
1、管路没有接好；2、流动相ph不合适；3、流速不够
该帖子作者被版主 歪果仁zZ加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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valorb
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2021/12/26 16:03:46 10楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根色谱柱试试
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2021/12/26 11:51:36 9楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Methonal(v3249317) 发表:你这是-7次方的萘甲醇吧，100%的甲醇，254mm，1.0mL/min，柱温30℃。平衡30min以上，进样就可以。低浓度的可能就是这样。-7次方的萘甲醇用来做检出限，-4次方的萘甲醇用来做重复性。
做重复性是用的-4次方的萘，求助的时候因为使用习惯折算成了100 ug/mL（期间我还怀疑自己配错了重配了两次，后面的小包包还是那个小包包??）最后问题还是柱长的问题，换了250的柱子三个检测器都走出来了，不知道为啥我用150的柱子走不出来。感谢应助啦～
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Ins_5cab6722
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2021/12/26 11:41:38 8楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:萘很好做的。我们测出来萘的前后也有杂峰，但没有这么大。通过增加水相的比例可以把杂峰和萘的峰分开，且峰型漂亮，水相比例根据色谱柱的规格，适当调整。楼主的标准溶液和色谱柱有没有确认过是否正常。
已经解决啦，问题出在色谱柱柱长。当时我做的时候标液是新开的一支，色谱柱也是也是刚用没多久，可以排除标液和色谱柱的问题。我更换过甲醇和水相的比例，分离效果都不是很理想，前前后后我用150的C18柱都走不出来。谢谢回复啦～
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Methonal
v3249317
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2021/12/23 9:56:36 7楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这是-7次方的萘甲醇吧，100%的甲醇，254mm，1.0mL/min，柱温30℃。平衡30min以上，进样就可以。低浓度的可能就是这样。-7次方的萘甲醇用来做检出限，-4次方的萘甲醇用来做重复性。
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2021/12/23 10:00:49 Last edit by v3249317
歪果仁zZ
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2021/12/4 13:31:37 6楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、管路没有接好；2、流动相ph不合适；3、流速不够
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安平
byron1111
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2021/12/4 10:28:02 5楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是色谱柱性能不良所致，可以考虑更换实验
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myoldid
v2963297
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2021/12/3 15:41:56 4楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然是标液，那有大的杂质峰的可能性就小了。怀疑是柱子有问题或者安装时有死体积。可以更换柱子或者重新安装一下。安装柱子时注意要把管线先按到底再拧peek接头
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sdlzkw007
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2021/12/3 13:17:44 3楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
看起来像是色谱柱柱效下降所致。换根色谱柱对比一下看看。
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歌名
Ins_eedcdc41
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2021/12/3 10:28:29 2楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯甲醇做流动相1ml/min，平衡30min再进样就可以
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hejiahuan
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2021/12/3 10:18:47 1楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
萘很好做的。我们测出来萘的前后也有杂峰，但没有这么大。通过增加水相的比例可以把杂峰和萘的峰分开，且峰型漂亮，水相比例根据色谱柱的规格，适当调整。
楼主的标准溶液和色谱柱有没有确认过是否正常。
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