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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】请教气质联用测混合物中溶剂含量的问题

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热爱生活的桃子

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发表于：2021/12/06 10:16:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

岛津的气质联用；色谱柱Rxi-5silMS，30m×0.25mm×0.25μm；想对比几个样品中所含有的三种溶剂的含量差异，只需要得到三个溶剂峰进行峰面积的大小进行直观比对即可。（醋酸乙酯醋酸丁酯醚类）

问题是：

1. 我需要获取哪些信息？设备条件如何设置（比如程序升温，我需要知道每种溶剂的沸点吗？还是要知道混合物的沸点？亦或是先用一个预估的温度进行恒温，看出峰情况再进行梯度升温的设计）？

2. 我需要用目标物的纯物质进行保留时间的确定吗？

小白，有点没有头绪，如果可以得到各位老师的详细指导，我也可以去找相关文献看。

感谢感谢！

推荐答案：歌名回复于2021/12/06

第一，就你这个需求和检测项目我觉得用GC比较符合，没必要用GCMS
第二，分析条件的话只要分两部分GC和MS条件，
GC条件进样口温度，进样方式-分流比，升温程序，MS那边要看你怎么做了，做fullscan的话其实不需要什么参数，随意调用一个用过的方法修改一下扫描范围就可以（扫描范围覆盖你的目标物哈）；srm或者sim方法的话就需要你自己做方法优化，其他人给你的条件也没多大参考意义。
第三，你只是想比较峰面积大小情况，不一定需要标液，有这个几个化合物的试剂也是可以的，就做一下出峰RT时间的定性就好了
这几个化合物很简单的，自己试下稍微调整一下方法就可以了，

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dahua1981

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2021/12/6 10:37:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以参考一下

附件：

毛细管柱气相色谱法测定空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯_时庭锐.pdf

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歌名

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2021/12/6 10:45:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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xiaogumd11

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2021/12/6 11:22:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（醋酸乙酯醋酸丁酯醚类）三种。个人建议还是用气质好，全扫描一下，记下丰度，用NIST图库匹配一下，然后进行面积的比较。

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佳人伴孤灯

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2021/12/6 14:59:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、推荐升温程序：50℃（3min），20℃/min到280℃（5min），分流比50：1，全扫描35~350，无溶剂延迟；
2、GCMS有普库，大概率不用标准物质来确定出峰时间；

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安平

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2021/12/6 16:12:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

醚类，具体是什么物质？

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安平

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2021/12/6 20:21:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先不是特别建议采用gcms方法，进行这项分析。

柱温程序可能不是大问题，可以考虑使用较低初始温度的柱温程序，较低的柱流量，分流方式进样，分流比不宜过低，实现较大的分离度。

进样口温度可以设置在200摄氏度左右。

ms程序采用scan方式，建议设置有合适的质量范围。

建议准备有关物质的标准品，以辅助定性和确认保留时间，虽然ms可以定性。

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