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主题：【已应助】气相内标峰拖尾劈峰求助

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Ins_036599cb
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发表于：2021/12/25 15:42:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新进阶研究生一枚，首次接触气相摸索，实在是没有人带故来求助，已善用站内搜索。

为了测定丙酮乙醇丁醇，内标采用异丁醇，异丁醇试剂标准见图，完全新买的



之前用的都是同一个方法，刚开始不懂且基线总是跑不平，就反复老化柱子，但是造成了检测物的出峰时间不断提前，终于乙醇和丙酮无法分离了，并且每次跑出来内标都会如图下所示，拖尾且有其他分不开的杂峰，其他样品虽然也拖尾但是相对好一些，且不会有内标峰这样劈裂开来，这个是最近期自己配置的标准溶液跑出来的峰效果



搜索站内问答帖尝试自己修改方法，包括降低柱箱温度、降低线速度（降低了载气的总流量）、提高分流比、0.5→0.6μL进样量（虽然搜出来都是要降低进样量，但是不知道为什么反复尝试后0.4μL进样让内标裂峰更加明显了…），进样口和检测器的温度也有尝试改过但是效果不好，由于样品峰都可以在这个温度下出完为了迅速检验所以把后面为了让未知样品峰出完的升温程序暂时删掉了，都用自己配的标样跑，最终效果成这样了，稍微改善了一点内标分成两个峰的问题但是相对的拖尾更严重了



只跑异丁醇内标样品改方法的前后图谱，调整方法前：



调整方法后：



柱子用的是InterCap Pu （膜厚0.25长度30m内径0.25mm），虽然听说这柱子有快10年历史了。。。但是实验室条件目前不允许换柱子，不知道是否有办法可以改善，恳求赐教
推荐答案：安平回复于2021/12/27
保留时间比较弱的组分分叉，保留时间长的组分不会分叉。


需要注意进样器和进样口的问题。

此外这跟色谱柱液膜厚度很薄，聚焦能力弱。

建议降低色谱柱的程序升温初始温度，提高分流比，降低进样量，提高住流量实验。


进样速度尽量快。
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2021/12/27 14:57:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面两个峰峰型都不好看，乙醇丙酮无法分离，最好还是换一个极性强一点的柱子试试，是在没得换老化一下柱子，剪切一下柱头柱尾看会不会好点，预计不会好太多
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安平
byron1111
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2021/12/27 15:24:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间比较弱的组分分叉，保留时间长的组分不会分叉。


需要注意进样器和进样口的问题。

此外这跟色谱柱液膜厚度很薄，聚焦能力弱。

建议降低色谱柱的程序升温初始温度，提高分流比，降低进样量，提高住流量实验。


进样速度尽量快。
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zyl3367898
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2021/12/27 23:14:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能换柱子，换个衬管吧，柱头切一段。
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dadgoh
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2021/12/28 8:43:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子长的话，可试着截取柱前端，以获得较好峰形。
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墨林
Insm_182d8be8
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2021/12/28 11:25:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主进的液体吧？乙醇等这些分析纯出来的峰会很高的。你做的谱图出的就不对。考虑重新接柱子，用了十年了最好更换色谱柱。
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PAEs
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2021/12/28 14:52:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化下色谱柱试试
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深蓝
mitsumi
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2021/12/28 14:59:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况基本都是色谱柱的问题，老化一下，如果效果不好就换新的吧
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zyl3367898
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2021/12/28 22:56:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个新衬管，没效果再换色谱柱，维修时要一件件更换，换一件看效果，这样就知道是谁的问题。
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Ins_036599cb
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2021/12/28 23:06:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的建议，因为发帖审核时间比较长所以先询问了师兄的意见去借了根替代柱子，据说wax结尾的柱子都可以跑这几个物质就试了一下，今天晚上才空出来气相，老化时间有点紧张（一个半小时），姑且是老化到基线平了，还是用的和之前一样的样品，跑出来成了这样的结果，除了丁醇都开始劈叉了，虽然整体峰形比之前似乎好看一些，第一张异丁醇，第二张是乙醇、丙酮、异丁醇和丁醇的混合样品，方法文件是最初的方法文件，至少乙醇和丙酮可以分开了（虽然峰反而劈了）





也在想是不是自己配置的试剂有问题，可能放了几天混了杂质进去，打算之后重配后再跑跑看；或者还是本身试剂纯度有问题，亦或是进样口什么有污染吗

衬管之后也会请教师兄师姐尝试更换一下看看
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Ins_036599cb
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2021/12/29 9:59:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今早问了一下玻璃衬管也就新更换了一个月，期间也几乎很少有人跑过气相，进样垫也是频繁更换的，打算再老化一下柱子然后再购买新试剂试试
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