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主题：【已应助】酸柱色谱峰拖尾如何分峰

浏览0 回复8 电梯直达

Ins_46eaf84e

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发表于：2022/01/04 15:14:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如图所示峰拖尾，该如何分峰？

物质是葡萄糖酸钠，酸柱，流动相是硫酸加水，流速0.6ml/min。改变过流动相比例和流速还是拖尾。

我可以这样手动分峰吗？

推荐答案：歌名回复于2022/01/05

峰响应强度多少？分析方法可以贴一下上来看看，从贴图看峰型是比较胖，拖尾，之前我做糖分分析也有这个情况，但是感觉没你这个严重，可以考虑分析时间延长点，每次用前用后一定要充分处理好色谱系统

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2022/1/4 19:38:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最后一个峰不是拖尾了，还有其他物质没有分离开，改变一下流动相，试试分离效果

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2022/1/5 9:47:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议流速先从0.1开始，另外你的硫酸浓度多少mol/l?，是不是浓度过大。

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歌名

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2022/1/5 9:53:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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安平

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2022/1/5 21:24:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第二个小峰，有点像是未分离的其他物质。楼主最好再进样确认一下。

如果确定存在其他物质，那么建议使用肩峰处理的方式。

用切线方法，将小峰切割出来。

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2022/1/5 22:59:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换柱子，不同厂家的柱子真不一样，不要迷信大牌包括国外大牌。柱效高和保留高的柱子，真的好使，钱多也值，总比烧脑和费时好，多几百，一年最多用两支，成本可以忽略，差的柱耽误功夫误事。我的经历，最近一个药厂国内品牌柱分不开的，另外一个公司柱不仅分开目标物，而且还能多分出好几个峰。国外3um填料的柱不比他们公司5um(装4.Xum填料)好多少。所以建议还是先从换柱入手，论坛里的老师，大部分没有柱生产背景，习惯从方法入手。记得看过一个帖子，说大赛璐专家讲座，有提问分不开怎么办，专家优先建议换柱子。柱效高的，保留时间长，除了出峰稍微晚点，真的好使，也正好说明分离度的计算公式。经常不同公司，同一型号的柱子同时用，或者换着使，不要总用一个，如果信不过国内品牌，可以Waters，安捷伦，大赛璐都换着使，或者同时使，千万别一直一个牌子，甚至一个型号，岛津ODS3分不开的，ODS4可能就分开了。ODS4粒径更小，比表面积更大，柱效高，键合配基密度高，保留时间长，当然比ODS3好使，所以也贵，但有贵的道理。

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2022/2/16 23:08:47 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
最后一个峰不是拖尾了，还有其他物质没有分离开，改变一下流动相，试试分离效果

您好，我的流动相是0.35 mmol/L的硫酸，柱温35℃，流速0.6 ml/min。我尝试过改变硫酸浓度和柱温，但这个峰还是这样子拖尾。我使用的药品是葡萄糖酸钠，打进去以后，因为流动相是硫酸，可能就水解了，所以峰不是很纯。请问这种情况下我应该如何分峰呢？我需要作一条葡萄糖酸的标准曲线，从而定量我的产物。谢谢！

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