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主题：【已应助】甲醛检测衍生时间问题

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发表于：2022/01/07 08:51:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
版友们，最近参考《烟用添加剂 甲醛的检测 高效液相色谱法》来做添加剂中甲醛的含量，现在出现这样一个现象，标准要求样品液应衍生10min后上液相测定，我们考察了半小时，2小时，3小时 和24小时，甲醛的含量3小时和24小时无差别，3小时以内的话其实衍生反应是不完全的，那么这样的话同一个样品每次做出来的结果是不一样的，甚至差别很大，比如我周一做的衍生半小时是100mg/kg，昨天衍生了2小时就达到了200，差异太大了，请问下这种情况该怎么办呢？
推荐答案：robin_clhx回复于2022/01/08
DNPH衍生化甲醛的反应，确实存在着温度和反应时长的影响。温度高一些，放置的时间长一些，衍生化率会相对高一些。水性涂料测试甲醛的国标，同样也是DNPH衍生化液相测试，规定的衍生化条件是25℃避光放置24小时的。
按标准规定的做其实也没有问题，标准品和样品都要相同的衍生条件和时间，每次都需要配制曲线的核查溶液跟着样品一起衍生。这样就算是衍生化不完全，只要是标准品和样品都是相同的衍生化效率下，结果不会有很大的差异。这种的液相测试，每一针也就十分钟不到，在样品量不大的情况下，不存在衍生化效率不一致而影响结果的情况。
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robin_clhx
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2022/1/8 10:03:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DNPH衍生化甲醛的反应，确实存在着温度和反应时长的影响。温度高一些，放置的时间长一些，衍生化率会相对高一些。水性涂料测试甲醛的国标，同样也是DNPH衍生化液相测试，规定的衍生化条件是25℃避光放置24小时的。
按标准规定的做其实也没有问题，标准品和样品都要相同的衍生条件和时间，每次都需要配制曲线的核查溶液跟着样品一起衍生。这样就算是衍生化不完全，只要是标准品和样品都是相同的衍生化效率下，结果不会有很大的差异。这种的液相测试，每一针也就十分钟不到，在样品量不大的情况下，不存在衍生化效率不一致而影响结果的情况。
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