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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱，对照进6针，峰面积突然减小一半，之后进样发现越来越小，是什么原因导致的呢？

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Ins_16645163
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发表于：2022/01/14 10:29:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱进样，进系列浓度对照品和6针对照重复进样，刚开始进系列浓度，做标准曲线，达到0.9999，但后面重复进样到最后俩针峰面积突然减小一半，后面换柱子、换流动相、换样品，还是发现峰面积越来越小，请哪位老师解答下是什么原因导致的呢？
推荐答案：歪果仁zZ回复于2022/01/14
首先检查各连接管路有无漏液，泵的流量有无异常？进样器部分，进样阀是否正常，有没有漏液？样品在进样器中是否稳定？如以上都没问题的话换一台仪器做，看是不是紫外寿命到了，需要换氘灯。
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dadgoh
dadgoh
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2022/1/14 11:42:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看进样针座是否有液体渗出
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歌名
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2022/1/14 14:45:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.问下山歌化合物是一起做的混标吗？如果是三个化合物连续6针RSD其实都不是很好，没有低于5%的，说明很大可能方法本身稳定性存在疑问，先调试方法，把方法稳定性问题解决再来评估第一个化合物响应衰减问题，不然没法评估。
2.第一个化合物第⑤针开始响应衰减基本是减半，这里确认下是同一瓶标液扎六次还是配置了6瓶平行标液，每瓶进样一次？如果是前者，首先考虑第一个化合物降解，后者的话首先考虑标液配制是否存疑
该帖子作者被版主 v3255306加 40积分， 2经验，加分理由：优质回答
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歪果仁zZ
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2022/1/14 14:58:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先检查各连接管路有无漏液，泵的流量有无异常？进样器部分，进样阀是否正常，有没有漏液？样品在进样器中是否稳定？如以上都没问题的话换一台仪器做，看是不是紫外寿命到了，需要换氘灯。
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Dxhuang
Insm_7cc623c4
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2022/1/15 20:10:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要么漏了。。要么进样体积异常了。。
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三次方
m3237453
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2022/1/17 11:44:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样器针筒purge那个通道是不是有气泡或者空了
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贪婪小鬼鬼
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2022/1/19 17:17:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是做法医毒化的吗
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我爱学习
Ins_a64e1748
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2022/1/21 9:22:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是这样，峰面积越来越小，要搞清楚是进样针吸得少了，还是漏掉了
1、解决进样少的问题，可以进行称量，进样前后是否达到进样的规定规定体积，如果没有，那就是进样针有堵或者注射器有漏，如果称量正常，那就是排除进样问题；
2、吸到的样品漏掉了，进样针吸取样品的过程中会经过切换阀-定量环，观察是否有漏的痕迹，切换阀阀芯是否有磨损。
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