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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】求助求助，峰分不开

浏览0 回复37 电梯直达
LEORIC
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发表于：2022/01/14 10:45:49 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
本菜鸟是做酰基萘合成的，仪器是岛津GC2014，最近柱子从BPX-5换成了HP-5MS（30*0.25*0.25），一换就出大问题。如图所示，主产物峰前多了一个新峰，而且无法分开。从程序升温参数入手，降低升温速度、恒温等我了解的各种方式都尝试了一遍，柱流量一调再调，还是解决不了该问题。





目前，程序升温参数为：120 ℃以10 ℃/min的速率升至220 ℃保留2 min，再2 ℃/min升至240 ℃保留1 min，再25 ℃/min升至300 ℃保留3 min。柱流量0.3 mL/min，分流比100，吹扫3 mL/min。

请教各位大佬，怎么解决这个问题呢？如需优化参数，下一步该怎么调整呢？

新手第一次发帖，如有问腿还请见谅。
推荐答案：安平回复于2022/01/14
既然其他组分的色谱峰形状尚可，那么进样应该没有问题。

考虑是否进样口衬管和石英棉的惰性是否不足。

进样口温度是否过高为好。


此外是否色谱柱不良，需要考虑。


最后先，再恢复旧柱子，修改条件进样，考察是否确实有杂质和主峰未分离。是否原先的分析方法不良。


多做实验为好
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zyl3367898
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2022/1/20 22:04:45 37楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bfm00(bfm00) 发表:
BPX-5与HP-5ms不用同一种填料类型的柱子。
安捷伦的HP-5ms的描述是错误的。
BPX-5同等的柱子型号为DB-5ms、Rtx-5Sil MS、ZB-5ms。
所以分离会两样。

都是-5柱，有何区别。
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bfm00
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2022/1/20 16:09:16 36楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
BPX-5与HP-5ms不用同一种填料类型的柱子。
安捷伦的HP-5ms的描述是错误的。
BPX-5同等的柱子型号为DB-5ms、Rtx-5Sil MS、ZB-5ms。
所以分离会两样。

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zyl3367898
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2022/1/15 21:45:46 35楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子不合适，再调整方法也没用，最好用0.25um的柱子。细柱子更易分离。
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matel_slug
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2022/1/15 20:56:00 34楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子不一样肯定得调整方法啊
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vm88
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2022/1/15 9:30:42 33楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
内径不行，换一个0.25的试试
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佳人伴孤灯
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2022/1/15 9:05:08 32楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、之前的柱子做的有问题，综合考虑应该是同分异构体没有分开，如果要求不高，快速升温弄成一个峰就行；
2、如果非要分开，建议换更合适的柱子，目前你的程序升温已经设置到了极致，推荐柱子DB-624耐高温 30m*0.25mm*1.4um的试一下,再不济就要考虑用手性柱了
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Insm_225995ca
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2022/1/15 8:46:13 31楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
近来跟着学习下
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521xiaofei
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2022/1/15 8:42:55 30楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个波形还是比较奇观的。
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晏育魁
Ins_47e28072
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2022/1/15 8:42:42 29楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种问题，我也想知道??
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yzguo
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2022/1/15 8:07:06 28楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱子不合适
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