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主题：【已应助】GC-MS测SCFA内标不稳定

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发表于：2022/01/18 20:20:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对SCFA进行衍生化处理（酯化），在前处理过程中就加入了内标，上机内标浓度均为5ppm, SCFA-酯是自己酯化的，然后建立了标曲，标曲中内标响应特别稳定，大概50万左右，做回收率的时候设置低、中、高三个浓度水平，分别在水样和乳清粉（不含脂肪酸）中测定其回收率，每个组设置三个重复，组内三个重复的内标响应特别稳定，水样中内标响应较稳定，均在44万左右，但乳清粉中低、中、高三个浓度水平（0.5，2.5，20ppm)内标响应相差很大，分别在5万，13万，30万左右，请问可能是什么原因造成的（内标为2-乙基丁酸，也试过庚酸做内标，情况一致，加样的体积都在500微升，基本可以排除加样不准确的问题）
推荐答案：安平回复于2022/01/20
如果内标物，加在前处理之后，是不是正常呢？


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安平
byron1111
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2022/1/20 11:08:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果内标物，加在前处理之后，是不是正常呢？


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2022/1/20 16:28:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
如果内标物，加在前处理之后，是不是正常呢？

建议实验一下
您好，在建立标曲的时候做过①前处理时内标和目标物一起酯化，然后上机②内标和目标物分别酯化，内标于上机前加入目标物进样小瓶中，两者相差不大，且响应是相对稳定的
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安平
byron1111
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2022/1/20 21:56:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    详细说说分析条件为好，有图有真相。
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