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主题：【已应助】氨基柱子好难用

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发表于：2022/01/19 19:55:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会一次性买两根氨基柱，一根摸条件，一根正式做数据，有点烧包，主要是因为它用不多久就不行了，大家有什么维护的好办法吗
推荐答案：Insm_af467669回复于2022/01/25
氨基柱其本质属于正相柱，要求乙腈的含量不得低于60%，因为氨基柱在水相比例过多的情况下是很不稳定，对氨基柱是有损害的;同时氨基柱也不宜在强酸的环境下。使用氨基柱时需要注意以下事项:①反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围，pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险，最理想的pH范围在pH3.0-7.0:②流动相一定要过滤，色谱级的乙腈，水相采用0.22um的滤膜过滤的超纯水。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出;③色谱柱的冲洗:流动相如果含有缓冲盐，实验分析完毕之后，用不少于缓冲盐比例的纯水/乙腈冲洗至少20倍柱容量，但要注意纯水比例不宜超过40%(例如用的流动相是20%的缓冲液，则可以用25%比例的纯水将缓冲盐缓慢洗脱出来)，再用100%乙腈冲洗至少10倍柱容量，并保存在100%乙腈中; ④色谱柱的保存反相使用时，如短期不用，可用乙腈保存;长期不用时最好用异丙醇充分置换，最后用正己烷保存;
⑤ 使用保护柱。
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2022/1/24 11:46:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟样品基质有很大关系，但是也没有你说的这么不经用
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2022/1/24 18:44:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为漂移？
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Insm_af467669
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2022/1/25 11:12:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨基柱其本质属于正相柱，要求乙腈的含量不得低于60%，因为氨基柱在水相比例过多的情况下是很不稳定，对氨基柱是有损害的;同时氨基柱也不宜在强酸的环境下。使用氨基柱时需要注意以下事项:①反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围，pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险，最理想的pH范围在pH3.0-7.0:②流动相一定要过滤，色谱级的乙腈，水相采用0.22um的滤膜过滤的超纯水。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出;③色谱柱的冲洗:流动相如果含有缓冲盐，实验分析完毕之后，用不少于缓冲盐比例的纯水/乙腈冲洗至少20倍柱容量，但要注意纯水比例不宜超过40%(例如用的流动相是20%的缓冲液，则可以用25%比例的纯水将缓冲盐缓慢洗脱出来)，再用100%乙腈冲洗至少10倍柱容量，并保存在100%乙腈中; ④色谱柱的保存反相使用时，如短期不用，可用乙腈保存;长期不用时最好用异丙醇充分置换，最后用正己烷保存;
⑤ 使用保护柱。
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