主题:【已应助】关于液相条件

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分析小白
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1.请问亲水色谱柱流动相应该是从高比例有机相到低比例有机相(如果是这样,冲柱子也是高到低吗?那柱子怎么保存),还是当成反相柱子,从低比例有机相到高比例有机相,同样的柱子我看见文献有两种不同的做法,实在不知道怎样是正确的。
2.我看文献比如液相条件,从20%的乙腈升到了90%,然后稳定几分钟,又从90%降到20%,20%有稳定跑几分钟。这种做法是否合理,从90%以后降下来的这些时间跑出来的图能要吗?比如最开始到达70%没有跑出的物质,在后面降下来达到70%时出峰了,能要吗?
推荐答案:检测老菜鸟回复于2022/06/22
1.请问亲水色谱柱流动相应该是从高比例有机相到低比例有机相(如果是这样,冲柱子也是高到低吗?那柱子怎么保存),还是当成反相柱子,从低比例有机相到高比例有机相,同样的柱子我看见文献有两种不同的做法,实在不知道怎样是正确的。

冲柱子跟保存柱子是两个概念,长久不用保存柱子跟日常使用后对柱子的保存也是两个概念。
一般保存柱子是水相-到高有机相的保存,一般为90%的有机相或者你用纯有机相保存也行。就是为了防止水相细菌的问题。这是长久不用的。
如果确定第二天继续使用,我用水相(当然不能纯水)去保存又有何不可。
不知道你看的是哪些文献,要看这些条件作用在哪。


2.我看文献比如液相条件,从20%的乙腈升到了90%,然后稳定几分钟,又从90%降到20%,20%有稳定跑几分钟。这种做法是否合理,

合理,这个就是所谓的保证初始平衡的一个最有效的方法调整。

从90%以后降下来的这些时间跑出来的图能要吗?比如最开始到达70%没有跑出的物质,在后面降下来达到70%时出峰了,能要吗?

可以,为什么不可以。只要重复性,准确度没问题就行。看峰不看时间。

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亲水柱可以看成是正向色谱柱向水性流
动相领域的延续,它的固定相与水的作
用很强,适用于强极性物质的分析。而
且它所采用的流动相以高的水溶性的有
机相比例,与质谱相连时可以使目标物
获取更高的离子化效率。也就是说亲水
柱可用于分析强极性的物质,可看成正
相柱
检测老菜鸟
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1.请问亲水色谱柱流动相应该是从高比例有机相到低比例有机相(如果是这样,冲柱子也是高到低吗?那柱子怎么保存),还是当成反相柱子,从低比例有机相到高比例有机相,同样的柱子我看见文献有两种不同的做法,实在不知道怎样是正确的。

冲柱子跟保存柱子是两个概念,长久不用保存柱子跟日常使用后对柱子的保存也是两个概念。
一般保存柱子是水相-到高有机相的保存,一般为90%的有机相或者你用纯有机相保存也行。就是为了防止水相细菌的问题。这是长久不用的。
如果确定第二天继续使用,我用水相(当然不能纯水)去保存又有何不可。
不知道你看的是哪些文献,要看这些条件作用在哪。


2.我看文献比如液相条件,从20%的乙腈升到了90%,然后稳定几分钟,又从90%降到20%,20%有稳定跑几分钟。这种做法是否合理,

合理,这个就是所谓的保证初始平衡的一个最有效的方法调整。

从90%以后降下来的这些时间跑出来的图能要吗?比如最开始到达70%没有跑出的物质,在后面降下来达到70%时出峰了,能要吗?

可以,为什么不可以。只要重复性,准确度没问题就行。看峰不看时间。

安平
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问题1

某些性质的固定相,例如氰基、氨基,即可以用于反相应用,也可以用于正相应用。与待测物质有关。

在某些情况下,可以认为HILIC的保留特性,类似于正相色谱。

如果是水-有机相体系,提高流动相中的水的比例,会减弱目标物质的保留,可能导致分离度的降低。

问题2 ,

一般是反相色谱的体系。

乙腈含量的逐渐增加,是为了提高流动相的洗脱能力,缩短分析时间,提高分析效率。

此后乙腈含量的恢复,是为了平衡色谱系统,以待下次进样,以获得良好的重复性。

色谱峰不应该出现在梯度恢复的部分,如果是这样,建议修改梯度程序。
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2022/6/23 18:11:35 Last edit by byron1111
分析小白
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原文由 安平(byron1111) 发表:问题1某些性质的固定相,例如氰基、氨基,即可以用于反相应用,也可以用于正相应用。与待测物质有关。在某些情况下,可以认为HILIC的保留特性,类似于正相色谱。如果是水-有机相体系,提高流动相中的水的比例,会减弱目标物质的保留,可能导致分离度的降低。问题2 ,一般是反相色谱的体系。乙腈含量的逐渐增加,是为了提高流动相的洗脱能力,缩短分析时间,提高分析效率。此后乙腈含量的恢复,是为了平衡色谱系统,以待下次进样,以获得良好的重复性。色谱峰不应该出现在梯度恢复的部分,如果是这样,建议修改梯度程序。
您好,您所说提高水的比例,洗脱能力减弱,是指把亲水色谱柱当反向柱使用,流动相有机相比例从低到高吗?
分析小白
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:1.请问亲水色谱柱流动相应该是从高比例有机相到低比例有机相(如果是这样,冲柱子也是高到低吗?那柱子怎么保存),还是当成反相柱子,从低比例有机相到高比例有机相,同样的柱子我看见文献有两种不同的做法,实在不知道怎样是正确的。冲柱子跟保存柱子是两个概念,长久不用保存柱子跟日常使用后对柱子的保存也是两个概念。一般保存柱子是水相-到高有机相的保存,一般为90%的有机相或者你用纯有机相保存也行。就是为了防止水相细菌的问题。这是长久不用的。如果确定第二天继续使用,我用水相(当然不能纯水)去保存又有何不可。不知道你看的是哪些文献,要看这些条件作用在哪。2.我看文献比如液相条件,从20%的乙腈升到了90%,然后稳定几分钟,又从90%降到20%,20%有稳定跑几分钟。这种做法是否合理,合理,这个就是所谓的保证初始平衡的一个最有效的方法调整。从90%以后降下来的这些时间跑出来的图能要吗?比如最开始到达70%没有跑出的物质,在后面降下来达到70%时出峰了,能要吗?可以,为什么不可以。只要重复性,准确度没问题就行。看峰不看时间。
您好,谢谢您的回复,对于问题2我也是在中文核心期刊上见过这种做法,请问您知道有无专业书籍如药典或者指南记录过这种,将降下来的峰记录利用的方法吗?
valorb
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亲水色谱柱一般是从高比例有机相开始,看看说明书
安平
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梯度递减阶段的出峰,不建议使用。

建议修改梯度程序,缩短分析时间,提高效率 。
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