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液相色谱（LC）

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仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

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主题：【求助】液相重复性结果不理想

浏览0 回复11 电梯直达

Ins_0692117b

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发表于：2023/09/25 09:09:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助，我是液相新手，最近遇到一个问题，我是用安捷伦1260，色谱柱是4.6mmID×250mm的环球色谱柱，新买的，流动相是乙腈：异丙酮=51:49做甘油三油酸酯含量，液相做了三次RSD结果都未达到要求，仪器运行中我也观察了，没有漏液出现，请问这是什么情况，我被这个问题搞得头痛，公司也不舍得请工程师

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2023/9/25 10:29:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

⑴进样阀漏液；

　　⑵加样针不到位；

　　⑶液量不足。

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歌名

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2023/9/25 14:38:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

贴个图出来看看

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Ins_0692117b

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2023/9/25 16:05:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:
⑴进样阀漏液；

　　⑵加样针不到位；

　　⑶液量不足。

你好，在进样的时候我观察过了，没有漏液现象，加样针不到位请问看哪个地方？液量是流动相吗?流动相也是够的

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Ins_0692117b

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2023/9/25 16:14:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
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通标小菜鸟

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2023/9/25 17:57:49 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主梯度洗脱还是等度洗脱？仪器平衡的时候压力波动范围是多少？怀疑楼主系统里有气泡，可以根据平衡时的压力波动来判断。然后我看楼主进样量为4ul，楼主可以试试改到10ul，然后看一下重复性如何。还有楼主你测的是什么？我看你是同一针扎多次进样，建议试一下同一个样分到不同的瓶子中，我怕可能小瓶扎过洞挥发了，因为一针比一针小

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晶晶

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2023/9/26 1:24:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你流动相不要配混在在一起的，单瓶单装，然后设置好比例，这样能更稳定，你试试

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拉菲

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2023/9/26 4:50:54 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

111111！

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Ins_0692117b

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2023/9/26 8:46:26 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主梯度洗脱还是等度洗脱？仪器平衡的时候压力波动范围是多少？怀疑楼主系统里有气泡，可以根据平衡时的压力波动来判断。然后我看楼主进样量为4ul，楼主可以试试改到10ul，然后看一下重复性如何。还有楼主你测的是什么？我看你是同一针扎多次进样，建议试一下同一个样分到不同的瓶子中，我怕可能小瓶扎过洞挥发了，因为一针比一针小

应该是等度洗脱，流动相一直是这个比例没有变，压力波动不超过1，压力在进样完成后看过压力是4.63-4.65之间的，好的，那氮气和其他数据要改吗？我要测的是孢子粉的甘油三油酸酯，这个是标准品，空白一针4微升，标准品进4微升5针观察重复性，一针8微升，一针15微升，样品是一组对照各两针各4微升，好的，我看能否改一下运行序列，感谢回答

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