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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】液相用甲醇冲越冲压力越大

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Ins_ff374f20

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发表于：2022/08/07 23:29:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上样的流动相是 0.01mol磷酸盐乙腈（7:3），流速1ml/min
每次上完样品后会用10%甲醇冲洗1h，90%甲醇冲洗75min。日常上样压力在94bar左右，今天上样发现每上一针样品，压力都会增加，等到压力升到99bar后停止上样（这个过程大概就上了30min 4个样品），之后用30%甲醇冲洗发现压力上到130bar还在上并且会漏液，顾将流速调整为0.7
冲洗2h后，尝试增大流速，依旧很高且容易漏液（漏液位置：进口peek的那根管线压力升高后变松导致漏液，从peek头处漏）
持续用0.7流速的30甲醇冲洗6h，今晚上想尝试换成上样流动相试试，压力直接变成140bar了。
求助各位大神我该咋办

这是柱子坏了吗

推荐答案：123回复于2022/08/08

应该是柱子堵了，用甲醇冲洗后如果压力升高则提示杂质被冲至更深入位置。建议调转流向用乙腈低流速反冲，杂质可能会冲出来。

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2022/8/8 11:51:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是柱子堵了，用甲醇冲洗后如果压力升高则提示杂质被冲至更深入位置。建议调转流向用乙腈低流速反冲，杂质可能会冲出来。

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oscar_2007

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2022/8/8 13:02:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子堵塞的概率较大，调转流向反冲试试。

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魔都工程师

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2022/8/9 17:12:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

排查仪器问题，一定要有清晰的思路，先拆下柱子，用两通代替，看下系统压力是否高，如果系统压力过高，首先考虑下用甲醇和水冲洗下，再分段排查是泵还是进样器压力过高，泵压过高一般是过滤白头脏了，需要更换，自动进样器压力过高一般是六通阀脏或者进样针座堵。如果系统压力不高，仅仅是色谱柱压力高，用甲醇和水冲洗，先用大比例的水冲洗，再用大比例的甲醇冲洗，如还是解决不了问题，在柱子没救的绝境下，那就反冲柱子吧。我公司由岛津，沃特世，AB SCIEX出来的工程师，资深电子工程师合伙的，服务内容：安捷伦和岛津的GC LC GCMS安装改装维修，岛津的软件硬3Q认证，沃特世LC和UPLC，LCMSMS维修，软硬件3Q，AB SCIEX的LCMSMS 维修，软件硬件3Q认证，计算机CSV，各种移机维护保养，各种仪器电路板设计，电路板芯片级维修。如想长期交流，可以加我电话微信：18101957020

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