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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】怎么提高FPD检测器分析微量硫化氢的稳定性、重复性？

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chenjun820814

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发表于：2022/02/07 16:07:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近检测硫化氢，定量分析10/20/50ppm，色谱天美7980，FPD检测器，色谱柱GDX301(聚四氟乙烯管)，VICI惰性阀进样，0.5mL定量环(peek管)，检测器灵敏度10，正常60ppm左右平头。

分析前需要使用25ppm标气进行预饱和，检测平行稳定后，再检测样品，重复性差。

求教：是否能通过加大定量环（比如5mL），提高进样量，降低检测器灵敏度的方法，来检测样品，提高稳定性、重复性。

或者有没有比较好的方法来提高检测的稳定性、重复性？

推荐答案：安平回复于2022/02/08

楼主有阀照片么？

可以考虑用peek或四氟乙烯材质的惰性阀，四氟乙烯材质的定量环。

用厚膜毛细管住，尽可能缩短阀与色谱柱的连接长度。
甚至可以考虑直接将毛细管连接到阀接口上。

提高流速，缩短保留。

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安平

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2022/2/8 10:23:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

降低系统惰性是关键。

楼主具体使用了那种色谱柱和定量环？

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安平

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2022/2/8 10:35:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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安平

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2022/2/8 10:37:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议找一下厂家，进行处理。

硫化氢重复性是稍差些的。但不至于十分严重

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xiaoheihei

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2022/2/9 1:08:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是否能通过加大定量环（比如5mL），提高进样量，降低检测器灵敏度的方法，来检测样品，提高稳定性、重复性。或者有没有比较好的方法来提高检测的稳定性、重复性？

通常填充柱可以适当加大定量环，毛细柱可以降低分流比看看，5mL定量环容易过载，不建议用这样方法降低检出限，必要时可以进行富集浓缩。稳定性与重复性与进样量关系有一点，但是主要还是系统的吸附性大一些。
一般是采用惰性阀进样，惰性管路连接阀与进气口，色谱柱等，提高整体惰性，这样能达到较好的稳定性的。

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chenjun820814

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2022/2/10 8:09:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
降低系统惰性是关键。

楼主具体使用了那种色谱柱和定量环？

老师好，色谱柱用的是聚四氟乙烯填装GDX301，定量环现在用的是PEEK管

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chenjun820814

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2022/2/10 8:21:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
是否能通过加大定量环（比如5mL），提高进样量，降低检测器灵敏度的方法，来检测样品，提高稳定性、重复性。或者有没有比较好的方法来提高检测的稳定性、重复性？

通常填充柱可以适当加大定量环，毛细柱可以降低分流比看看，5mL定量环容易过载，不建议用这样方法降低检出限，必要时可以进行富集浓缩。稳定性与重复性与进样量关系有一点，但是主要还是系统的吸附性大一些。
一般是采用惰性阀进样，惰性管路连接阀与进气口，色谱柱等，提高整体惰性，这样能达到较好的稳定性的。

现在在分析前需要进行预饱和吸附后，才能比较稳定的色谱峰，但是重复性差

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