主题：【第十五届原创】气相色谱测定NMHC，看似简单，其实不然

浏览0 回复11 电梯直达

通标小菜鸟

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

菜鸟分析队发表于：2022/11/02 09:14:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为v3141805原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

气相色谱测定NMHC，看似简单，其实不然

通标小菜鸟

非甲烷总烃（NMHC）的测定是环境检测气体分析中的一个高频项目，如果有验收监测，基本上它是不会缺席的。目前环境行业关于非甲烷总烃的测定出了两个标准，分别是HJ38-2017（适用于固定污染源有组织废气）和HJ604-2017（适用于无组织飞废气及环境空气）。该方法的测定原理是将气体样品直接注入装有FID检测器的气相中，然后分两路，一路经过甲烷柱，另一路经过总烃柱，分别得到甲烷和总烃的测定结果，同时以除烃空气代替样品，测定氧气在总烃柱上的响应，之后的每一个样品都要扣除氧气在总烃柱上的峰面积来消除氧对测定结果的干扰。

做非甲都会给它配置一台专用气相，仪器也比较普通简单，配制气体进样阀，两根填充柱，还有一个FID检测器，有些厂家会配两个FID检测器。虽然在众多项目中，非甲不管是从样品分析，还是仪器配制，仪器参数设置等等方面来说都是比较简单的，但实际上要想把非甲做好做准还是有很多注意事项的，这里主要从实验室分析方面进行叙述：

1、气体购买与选择

测定该项目所使用的气体有甲烷气、除烃空气两种，在选择购买的时候尽量选择质量好一点的厂家，纯度高，杂质少才不会对测定结果造成干扰，购买甲烷气时，除了配制曲线的几个浓度以外，有条件的还可以购买不同厂商不同品牌的不同浓度气体来作为质控样，这样做的目的是互相验证标气的质量。

2、采样容器的选择

采样容器主要是两种，一种是全玻璃注射器，一般为100ml；另外一种为气袋，容积不小于IL，气袋的选择需要参考HJ732-2014中的相关规定，推荐使用聚氟乙烯（PVF）等氟聚合物薄膜气袋。采样容器在购买回来后需要进行验收，验收指标主要有三种：a-气密性，往采样容器中注满气体，看是否漏气；b-本底检查，往注射器或者气袋中注入除烃空气或者直接注入氮气，放置一段时间后进样分析，看测定结果是否超过检出限；c-吸附检查，有些质量不好的可能会存在吸附，通过注入已知浓度标气，放置一段时间后测定，看浓度减小的幅度。

3、采样容器的清洗与分类

采样容器在买回来或者后续的使用中需要进行清洗，建议从一开始就区分好无组织/环境空气采样容器和有组织废气采样容器，以新买回来为例，一部分作为低浓度采样容器，一部分作为有组织高浓度采样容器，做好相应的标记标识，不要混用，以免浓度高的样品残留污染。采样容器清洗，以气袋为例，建议用抽滤真空泵进行清洗，首先将气袋内原有残留样品气全部排出，然后放入烘箱，80度左右进行烘烤，5分钟后拿出充入氮气，然后立即用真空泵抽走气体，重复上述操作，采集过高浓度样品的重复三次，采集低浓度的重复2次，这样操作可以确保采样容器内的残留被置换干净，随后可以通过注入除烃空气来进行验收确认。

4、采样前气袋的空白实验

根据标准质量控制与质量保证部分要求，重复使用的气袋，均须在采样前进行空白实验，总烃测定结果应低于本标准方法检出限。这里其实我是有疑问的，字面意思理解是每一个气袋都要进行检查，但这样操作工作量是很大的，而且感觉也不太实际，能否采用抽查的方式，比如10%或者20%的比例，不知道各位老师们都是如何操作的？这里的目的还是为了验证采样前采样容器的本底，避免采样容器在实验室内被玷污。

5、除烃空气总烃值的控制

除烃空气总烃值的大小直接影响总烃的测定结果，进而影响非甲烷总烃的结果，而其中贡献最大的则是氧峰面积，因此标准要求每次分析都要进行判定，当除烃空气总烃值不高于0.40mg/m3（以甲烷计）时才能进行样品测定，因此就要求买回来的除烃空气质量要过关，如果杂质含量多，就可能造成测定结果不符合要求。而且如果发现除烃空气测定结果异常偏高，除了除烃空气本身以外，还应注意仪器污染本底带来的影响，可以通过注入高纯氮气看图谱是否有杂峰？如果发现确实存在仪器残留污染，那就需要对仪器进行老化，烘烤柱子和检测器来进行除杂，之后再用高纯氮气进行验证。

别看测定非甲样品一两分钟一个，还不用前处理，但要想做好，其花费的功夫一点也不少，注意事项也很多，以上这些还只是实验室分析需要注意的，采样方面也是重点，采样采集不规范，实验室再怎么用功也是徒劳。以上内容仅代表个人见解，可能存在误区，还请各位老师进行指正，同时也希望各位老师进行补充其它需要注意的点。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 20积分， 2经验，加分理由：原创有奖