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主题：【已应助】正己烷溶剂峰后有杂峰

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小白
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发表于：2022/02/10 14:46:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津2010plus FID检测器，进正己烷溶剂，溶剂峰后有杂峰干扰测定，可能是什么原因造成的？丙酮，二氯溶剂没有杂峰出现，空走也没有。正己烷溶剂本身已排除（用同一型号仪器进正己烷溶剂，没有干扰）。
推荐答案：小白回复于2022/02/14
谢谢大家的意见，楼主已解决，解决办法如下：把分流平板拆下来用棉签沾丙酮清理，再用丙酮溶剂超声20分钟，正己烷超声5分钟，再进正己烷溶剂，杂峰消失。
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v3295053
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2022/2/10 17:29:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要将几个图都放上来，看是否丙酮主峰盖住了杂质？
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安平
byron1111
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2022/2/10 18:09:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他gc，重现正己烷实验的时候，色谱柱和分析条件是否完全一致？


未必可以排除正己烷的问题，既然其他的溶剂都正常。



此外需要怀疑和清理检查的是进样口的金属内壁以及分流出口管路和缓冲管是否污染。

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xiao-jin
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2022/2/10 19:26:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主所发的图谱是样品还是正己烷？
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xiaoheihei
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2022/2/11 0:16:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮，二氯溶剂没有杂峰出现，空走也没有。正己烷溶剂本身已排除（用同一型号仪器进正己烷溶剂，没有干扰）。这个估计色谱柱不同吗？要么进样口，色谱柱有污染，要么就是溶剂有杂质，至少有一个有问题，都没有问题为何还能有正常的杂质峰？
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深蓝
mitsumi
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2022/2/11 8:51:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的排除是怎么做的？自相矛盾了，证明有的你做得不对。
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Ins_eedcdc41
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2022/2/11 11:17:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大部分杂质都是在正己烷附近，大概率是正己烷引入的杂质，正己烷代杂质是很常见的；也有可能是进样口残留引起，建议楼主维护进样口后再试试，还有用其他相同型号仪器排除正己烷问题是是怎么做的呢？我这边用的很多进口的也好国产的也好，正己烷进GCMS基本很明显能看到杂质峰，有时候批次不好的干扰还特大
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lwy1988
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2022/2/11 15:48:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口有其他残留吧，建议高温老化下
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/2/11 23:08:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样垫与衬管都换成新的，另一型号的仪器上正已烷是如何验证的？
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小白
Insm_6f7c1efa
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2022/2/14 10:38:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的意见，楼主已解决，解决办法如下：把分流平板拆下来用棉签沾丙酮清理，再用丙酮溶剂超声20分钟，正己烷超声5分钟，再进正己烷溶剂，杂峰消失。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：反馈有奖
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Ins_f23eac21
Ins_f23eac21
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2022/2/14 12:55:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下
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