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主题：【已应助】样品峰面积比空白峰面积大是怎么回事

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发表于：2024/03/27 20:57:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气相检测醇类物质 采用极性柱子，重复了三四次 其他条件都不变，为什么样品的峰面积比空白要大3-4倍
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/03/28
建议你两步走，第一步，另外准备一套干净的反应容器，再做一个反应，确保所有操作和第一次一样，看看能否重新。第二步，检查计算，判断鱼一个反应的转化率不能单从进样峰面积上进行对比，虽然进气相，你样品和反应后得溶液都是进的1ul，但是溶液体积不一样，浓度也不一样，那你怎么能直接比对峰面积呢。反应前后遵循一个质量守恒，至于怎么折算，你可以和同事，同学讨论一下，请教一下。
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/3/28 15:22:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“为什么样品的峰面积比空白要大3-4倍”有什么问题吗
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2024/3/28 15:35:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:“为什么样品的峰面积比空白要大3-4倍”有什么问题吗
我投了1mmol的底物，假设完全生成产物理论上是1mmol 所以空白我加了1mmol产物，所以样品的峰面积不应该比空白的小吗 我重复了好几次都比空白大
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2024/3/28 15:41:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:“为什么样品的峰面积比空白要大3-4倍”有什么问题吗
就是10-12min中间的那个峰， 右图是加了标准品 pa不一样图里看不好，实际左边峰面积要大
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通标小菜鸟
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2024/3/28 16:17:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主那你有确定过你投料后反应生成的化合物就是你要的物质吗？如果生成的物质和你要的目标物不是同一个化合物，那在仪器上的峰面积就会天差地别。
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2024/3/28 16:19:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主那你有确定过你投料后反应生成的化合物就是你要的物质吗？如果生成的物质和你要的目标物不是同一个化合物，那在仪器上的峰面积就会天差地别。
我用标准品检测 是在同一位置出峰 而去也做过gc-ms 应该是可以确定 就是这个峰面积我是真搞不懂了
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通标小菜鸟
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2024/3/28 16:25:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b63e2d4b(Ins_b63e2d4b) 发表:我用标准品检测 是在同一位置出峰 而去也做过gc-ms 应该是可以确定 就是这个峰面积我是真搞不懂了
10～12min，一张图只有一个峰的是你的空白加标？另外一张10～12min有三个峰在一起的是你反应后得溶液？
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2024/3/28 16:26:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:10～12min，一张图只有一个峰的是你的空白加标？另外一张10～12min有三个峰在一起的是你反应后得溶液？
是的 三个物质没问题都是醇类 我选的其中一个的标准品
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2024/3/28 16:28:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b63e2d4b(Ins_b63e2d4b) 发表:是的 三个物质没问题都是醇类 我选的其中一个的标准品
2-辛醇 3-辛醇 4-辛醇
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通标小菜鸟
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2024/3/28 16:39:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b63e2d4b(Ins_b63e2d4b) 发表:2-辛醇 3-辛醇 4-辛醇
建议你两步走，第一步，另外准备一套干净的反应容器，再做一个反应，确保所有操作和第一次一样，看看能否重新。第二步，检查计算，判断鱼一个反应的转化率不能单从进样峰面积上进行对比，虽然进气相，你样品和反应后得溶液都是进的1ul，但是溶液体积不一样，浓度也不一样，那你怎么能直接比对峰面积呢。反应前后遵循一个质量守恒，至于怎么折算，你可以和同事，同学讨论一下，请教一下。
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2024/3/28 16:47:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:建议你两步走，第一步，另外准备一套干净的反应容器，再做一个反应，确保所有操作和第一次一样，看看能否重新。第二步，检查计算，判断鱼一个反应的转化率不能单从进样峰面积上进行对比，虽然进气相，你样品和反应后得溶液都是进的1ul，但是溶液体积不一样，浓度也不一样，那你怎么能直接比对峰面积呢。反应前后遵循一个质量守恒，至于怎么折算，你可以和同事，同学讨论一下，请教一下。
大佬我用的是相同溶剂 都定容到10ml 实在想不明白是哪里出了问题 这个实验我已经重复3-4次了
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