主题:【已应助】为什么有的元素uncalibrated, 有的calibrated

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1. 我选了Al的4个波长进行测量,为什么最后结果有的波长显示的是uncalibrated,有的可以测出浓度,但是可以测出浓度的,不同波长结果却相差很大,有大神知道是为什么吗

2. 对于大多数元素是calibrated,但是对Cu,Zn却是uncalibrated,这又是为什么呢?

3. 我用乙醇来稀释标准样,用体积比配制标准样准确吗? 标准样和乙醇的浓度不同,标准样是100mg/L, 需要都转化成质量比吗? mg/kg? 我用体积比直接配制的标准溶液,这有可能是有的uncalibrated的一个原因吗?
推荐答案:JOE HUI回复于2022/02/15
1. 我选了Al的4个波长进行测量,为什么最后结果有的波长显示的是uncalibrated,有的可以测出浓度,但是可以测出浓度的,不同波长结果却相差很大,有大神知道是为什么吗
对于AL的4个不同波长差异,有的曲线是在方法编辑规则等条件下没有建立曲线拟合,无法建立校正方程,所以显示是uncalibrated,楼主检查下该波长曲线各浓度点偏差,对于同一个样品不同波长结果相对大,因为同元素同浓度不要波长灵敏度不一样,其次波长附近有干扰导致。
2. 对于大多数元素是calibrated,但是对Cu,Zn却是uncalibrated,这又是为什么呢?
Cu,Zn是因为曲线各个浓度点有偏差等导致无法建立曲线方程,所以是uncalibrated
3. 我用乙醇来稀释标准样,用体积比配制标准样准确吗? 标准样和乙醇的浓度不同,标准样是100mg/L, 需要都转化成质量比吗? mg/kg? 我用体积比直接配制的标准溶液,这有可能是有的uncalibrated的一个原因吗?
稀释配比都是按照物质量相等原则即C1V1=C2V2,C1是开始浓度,V1是开始体积,C2是最终浓度,V2是最终体积。只要配置正确,这个不会是uncalibrated的原因,一般进样有差异,仪器有波动,进样系统有吸附残留等会导致实际浓度与理论有差异,导致无法校正。
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JOE HUI
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1. 我选了Al的4个波长进行测量,为什么最后结果有的波长显示的是uncalibrated,有的可以测出浓度,但是可以测出浓度的,不同波长结果却相差很大,有大神知道是为什么吗
对于AL的4个不同波长差异,有的曲线是在方法编辑规则等条件下没有建立曲线拟合,无法建立校正方程,所以显示是uncalibrated,楼主检查下该波长曲线各浓度点偏差,对于同一个样品不同波长结果相对大,因为同元素同浓度不要波长灵敏度不一样,其次波长附近有干扰导致。
2. 对于大多数元素是calibrated,但是对Cu,Zn却是uncalibrated,这又是为什么呢?
Cu,Zn是因为曲线各个浓度点有偏差等导致无法建立曲线方程,所以是uncalibrated
3. 我用乙醇来稀释标准样,用体积比配制标准样准确吗? 标准样和乙醇的浓度不同,标准样是100mg/L, 需要都转化成质量比吗? mg/kg? 我用体积比直接配制的标准溶液,这有可能是有的uncalibrated的一个原因吗?
稀释配比都是按照物质量相等原则即C1V1=C2V2,C1是开始浓度,V1是开始体积,C2是最终浓度,V2是最终体积。只要配置正确,这个不会是uncalibrated的原因,一般进样有差异,仪器有波动,进样系统有吸附残留等会导致实际浓度与理论有差异,导致无法校正。
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sophia ZH
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
1. 我选了Al的4个波长进行测量,为什么最后结果有的波长显示的是uncalibrated,有的可以测出浓度,但是可以测出浓度的,不同波长结果却相差很大,有大神知道是为什么吗
对于AL的4个不同波长差异,有的曲线是在方法编辑规则等条件下没有建立曲线拟合,无法建立校正方程,所以显示是uncalibrated,楼主检查下该波长曲线各浓度点偏差,对于同一个样品不同波长结果相对大,因为同元素同浓度不要波长灵敏度不一样,其次波长附近有干扰导致。
2. 对于大多数元素是calibrated,但是对Cu,Zn却是uncalibrated,这又是为什么呢?
Cu,Zn是因为曲线各个浓度点有偏差等导致无法建立曲线方程,所以是uncalibrated
3. 我用乙醇来稀释标准样,用体积比配制标准样准确吗? 标准样和乙醇的浓度不同,标准样是100mg/L, 需要都转化成质量比吗? mg/kg? 我用体积比直接配制的标准溶液,这有可能是有的uncalibrated的一个原因吗?

稀释配比都是按照物质量相等原则即C1V1=C2V2,C1是开始浓度,V1是开始体积,C2是最终浓度,V2是最终体积。只要配置正确,这个不会是uncalibrated的原因,一般进样有差异,仪器有波动,进样系统有吸附残留等会导致实际浓度与理论有差异,导致无法校正。

请问老师,各个浓度点偏差是由什么导致的呢?是您说的灵敏度不同导致的吗?Al的两个波长测出来的数值差别比较大,我怎么确定哪组数据更加可信呢?

如果我想一次进样做元素筛查,这样是不是会因为我选的元素多,而干扰多?还是我不论有没有选择这个元素和波长,只要待测样品中有这个元素,最后数据就有波长干扰呢?没有弄清楚原理,请求老师解答!万分感谢!

JOE HUI
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我们也测AL.我们测AL最低点浓度是0.1mg/L,参照附件谱图,AL的两个波长分别是396.152nm与237.312nm,该浓度下综合比较看谱图峰型,呈正态分布,无干扰,并且净强度,信背比SBR都比较好的波长是396.152nm。所以我们优先选择该波长作为结果判定。不知道楼主理解了吗?有问题继续交流。
sophia ZH
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:

我们也测AL.我们测AL最低点浓度是0.1mg/L,参照附件谱图,AL的两个波长分别是396.152nm与237.312nm,该浓度下综合比较看谱图峰型,呈正态分布,无干扰,并且净强度,信背比SBR都比较好的波长是396.152nm。所以我们优先选择该波长作为结果判定。不知道楼主理解了吗?有问题继续交流。

我上传了我测的4个波长的Al的谱图,我也觉得396nm峰型最好,可是我的这个uncalibrated...我还没有找到哪里可以看信背比。图上还有各个波长对应的标准曲线的点和浓度。您可以帮我看一下吗?是不是我标准曲线配制有问题呢?我之前用煤油稀释做燃油测试很少出现uncalibrated的数据,除非是我自己标准样配制错了。。。

洪玮娣
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
我们也测AL.我们测AL最低点浓度是0.1mg/L,参照附件谱图,AL的两个波长分别是396.152nm与237.312nm,该浓度下综合比较看谱图峰型,呈正态分布,无干扰,并且净强度,信背比SBR都比较好的波长是396.152nm。所以我们优先选择该波长作为结果判定。不知道楼主理解了吗?有问题继续交流。
楼主,请问怎么看出来396的信背比以及无干干扰状态更好一些呢?抱歉啊,刚做ICP,不是很理解,不知道是不是和MS是类似的,另外,有个疑问:为什么两个波长下的峰形都是有两个或者两个以上叠加的,请问这是为什么呢?
JOE HUI
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原文由 洪玮娣(v2742468) 发表:
峰型有两个及两个以上的重叠主要是方法设置里面测试一次读三次,然后求平均值,对于峰型无干扰信背比好,主要看峰型 信背比SBR大小
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