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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】做非甲烷总烃遇到的一些问题求解答

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Ins_a865f96c

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发表于：2022/02/24 12:00:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.曲线过不过原点？
用6个浓度点做了两条曲线，一个过原点，一个不过原点。不过原点的无论总烃或者甲烷线性都接近9999，而过原点的线性会差点，9990左右。两个曲线做QC，都在合格范围，但是过原点的偏差会比不过原点大。然后测实验室空气，过原点曲线的甲烷1.5mg/m3，不过原点甲烷2.1mg/m3。
2.除烃空气怎么做？
我用有证的除烃空气直接进，不过原点的曲线做不出来，总烃浓度会大于0.4mg/m3，过原点曲线总烃0.24mg/m3。
3.稀释能做到理论值吗？
比如我直接进100mg/m3的标气，甲烷面积100万，总烃面积100万。用高纯氮稀释一倍，能测出来总烃面积50万，甲烷面积50万吗。因为我现在稀释发现，每稀释一次，他就会比理论值少个几万。不知道是我手法问题还是稀释就不能完美达到理论？

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推荐答案：wazcq回复于2022/02/24

1.不过原点
2.用低浓度的曲线
3.理论上按比例减少

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wazcq

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2022/2/24 13:03:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.不过原点
2.用低浓度的曲线
3.理论上按比例减少

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安平

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2022/2/24 13:23:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有图有真相，最好详细描述一下，建议上传具体图片。详细描述一下标准品的浓度。

工作曲线不要设定强制通过原点，可以考虑使用加权校准曲线的方法，偏差比较小。

尤其是低浓度段，不过原点，并加权的标准曲线，偏差较小

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wazcq

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2022/2/24 13:27:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加权的标准曲线虽然不错，但很少人用，不习惯

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ztyzb

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新手级：新兵

2022/2/24 14:10:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用6个浓度点做了两条曲线，一个过原点，一个不过原点。不过原点的无论总烃或者甲烷线性都接近9999，而过原点的线性会差点，9990左右。两个曲线做QC，都在合格范围，但是过原点的偏差会比不过原点大。然后测实验室空气，过原点曲线的甲烷1.5mg/m3，不过原点甲烷2.1mg/m3。
1、根据HJ 604-2017 （定量分为标准曲线法和单点法）和HJ 38-2017（定量只有标准曲线法）中标曲绘制过程规定，标准曲线是不过原点的，但要尽可能保证所测样品浓度在标曲范围内；其实楼主观察下环保HJ气相方法和气质方法标准大部分标曲都是不带零点的。
2、我用有证的除烃空气直接进，不过原点的曲线做不出来，总烃浓度会大于0.4mg/m3，过原点曲线总烃0.24mg/m3。
有两个原因，1、标曲线性拟合后有一个正的截距，导致过原点后数值降低；2、除烃空气质量不合格。建议更换一批除烃空气，绘制标曲时最低点尽量靠近方法测定下限。
3、比如我直接进100mg/m3的标气，甲烷面积100万，总烃面积100万。用高纯氮稀释一倍，能测出来总烃面积50万，甲烷面积50万吗。因为我现在稀释发现，每稀释一次，他就会比理论值少个几万。不知道是我手法问题还是稀释就不能完美达到理论？
稀释操作都会引入误差，只要保证满足HJ 604-2017和HJ 38-2017中规定的平行样相对偏差要求即可，前者为20%，后者为15%，若满足取平均值计数减小随机误差。建议下楼主尽量首选去绘制合适的标曲，次之再去稀释样品。

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