主题：【第十六届原创】实验室温度对顶空分析平衡时间的影响案例

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红小豆发表于：2023/10/17 07:42:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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实验室温度对顶空分析平衡时间的影响案例

概述

实验室环境的检查和确认，对色谱系统故障诊断较为重要。实验室环境温度过低，导致顶空分析需要更长的平衡时间。

案例简介

工程师在安装Shimadzu气相色谱-质谱联用仪过程中，验收系统顶空进样器重复性性时，发现顶空重复性不良。观察顶空分析结果，目标色谱峰有逐渐增大的趋势，顶空具体分析条件如下所示。

色谱质谱联用仪： GCMS-TQ8040NX

色谱柱： Rtx-5ms 30m*0.25mm*0.25um

柱温： 50℃

进样口温度： 200℃

分流比： 40:1

样品：正丁醇-水，50mg/L

检测器： EI源，200℃

顶空平衡温度： 80℃

顶空平衡时间： 22min

顶空进样阀温度： 100℃

顶空传输线温度： 120℃

进样量： 1mL

图1 顶空峰面积逐渐增加

故障诊断和维修

此台仪器已经验收过液体进样的指标，重复性良好，并且顶空分析和液体分析使用了同一根色谱柱，那么色谱柱和检测器部分发生故障的可能性比较小。顶空分析采用的方法为Shimadzu的标准测试方法，已经经过充分认证，方法参数应该问题不大。

验收的数据结果与一般情况下的重复性不良想象存在显著的不同，如果由于系统泄漏造成顶空测试重复性不良，峰面积的变化应该没有明显的规律，不会像该案例中的峰面积逐渐增加，反而有可能与顶空样品瓶中体系的平衡不充分有关。

用户实验室环境不佳，测试用户实验室温度仅有4℃左右，进一步怀疑过低的室温造成分析故障。由于用户空调和供热系统均损坏，就采用了增加顶空样品平衡时间的方法，将其增加为30min。

修改方法再次进样，故障解除，顶空重复性良好。

结果分析

顶空进样器一般采用金属块加热的方式对顶空瓶进行保温，那么顶空系统的温度上升紧靠加热体的传导作用，顶空瓶、水和顶空瓶垫均为导热不良物体，那么实际样品的升温速度比想象得要慢。