主题:【已应助】固相微萃取重现性差

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手动固相微萃取(100um PDMS,安谱)测8种苯系物,样品配置:20ul1000ppm标样+20ml水配置1000ppb水样(加盖密封),水中(30℃)预热30分钟,顶空固相微萃取(30℃)10分钟,解析时间30s,解吸温度200℃,每次进样保证前处理条件不变,但是测试结果重现性很差,可能在40~50%左右了,不知道问题出在哪了,想请教一下大家,谢谢大家
推荐答案:安平回复于2023/05/10
  首先考察一下gc系统,是否存在问题。    可以考虑用液体直接进样考察其精密度。


再考虑spme问题。
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首先,请确保每次进样都使用相同配置的标准品和水样。不一致的标准品或水样可能导致偏差和重现性差异。

其次,请检查峰分离是否稳定且峰的基线稳定。如果存在背景噪音或峰分离出现异常,则可能会对结果产生影响。

确认下峰面积积分方法是不是每次一样,如峰面积积分起点和终点选择,阈值的选择,可能会影响结果的重现性。

还可以检查样品前处理和固相微萃取的步骤是否得到正确的执行。如果水样中存在硬水或其他干扰物质,也可能会影响


安平
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  首先考察一下gc系统,是否存在问题。    可以考虑用液体直接进样考察其精密度。


再考虑spme问题。
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