主题:【已应助】Analyst 数据分析 氯霉素内标定量 响应值问题

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Haibarason
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仪器:QTRAP 4000,串联Agilent 1290液相
软件:Analyst 1.6.2
检测样本:鱼肉
检测项目:氯霉素
检测方法:GB/T 22338
校正方法:内标法,D-5氯霉素为内标物
问题描述:D-5氯霉素的响应值与峰面积,在Explore中查看到的采集谱图中、和在Quantitate中进行积分定量后的谱图中,相差较大,前者是后者的两倍(图1-2),而氯霉素作为外标物时就没有这个问题(图3-4)。在Explore和Quantitate界面都分别尝试调了一下积分参数,感觉用处不大。

个人认为,即使在定量积分时,软件自动做了调整,也不应该跟原始谱图相比偏大到两倍。
(技术负责人的观点是两者采集数据点的频率不一样,可能最高点没有被采集。我认为不对,这种重要的数据点肯定会被考虑的)

求大神赐教!这种差异是怎么造成的?冥思苦想一天了,也查了一些例子,还是没有解决。虽然可能不影响最终定量结果。

图片一直不清楚,我放在ppt里,希望大家指教!
附件:
推荐答案:歪果仁zZ回复于2022/02/27
你们技术负责人的观点是正确的,这个问题你可以这样理解,首先explore功能是定性观察色谱峰峰形及出峰时间的,此时点击peak list仅仅能看到的是没有经过定量方法积分的色谱峰峰面积。而quantitate功能是利用建好的定量方法将色谱峰积分而得。这两种定量是截然不同的方法。如果你要比较,你可以只在explore中比较前后两个样品下的内标峰面积和峰高,而不能将explore的数据与quantitate的结果比对。另外,工具栏中tools-settings-appearence settings-others-x-yes with scan number把采样点在横坐标显示出来,你可以看到质谱的真实采样点。
该帖子作者被版主 hujiangtao5积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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检测老菜鸟
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有个问题,两个谱图的积分和峰面积对应的是相同的吗?
Insm_75159e87
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Haibarason
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:有个问题,两个谱图的积分和峰面积对应的是相同的吗?
不同,大概是两倍关系,原始谱图里的反而小
Haibarason
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原文由 Insm_75159e87(Insm_75159e87) 发表:内标的峰面积怎么样
数量级是10^3
Haibarason
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原文由 Haibarason(Insp_12745d45) 发表:数量级是10^3
感觉不太清楚,我再试试
hujiangtao
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10三次方峰面积有点小,容易导致平行不好,可以适当加大内标浓度
Dxhuang
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看你两个图响应不一致的峰高都不一样啊,一个900左右,一个差不多1600了。。另外图谱里面看的峰面积只是一个大概值,正常还是需要以积分方法处理的结果为准。。。
Dxhuang
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这个结果表里面的内标的面积差不多啊。。你框的不是待测物的峰面积么。。。
歪果仁zZ
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你们技术负责人的观点是正确的,这个问题你可以这样理解,首先explore功能是定性观察色谱峰峰形及出峰时间的,此时点击peak list仅仅能看到的是没有经过定量方法积分的色谱峰峰面积。而quantitate功能是利用建好的定量方法将色谱峰积分而得。这两种定量是截然不同的方法。如果你要比较,你可以只在explore中比较前后两个样品下的内标峰面积和峰高,而不能将explore的数据与quantitate的结果比对。另外,工具栏中tools-settings-appearence settings-others-x-yes with scan number把采样点在横坐标显示出来,你可以看到质谱的真实采样点。
Haibarason
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原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:你们技术负责人的观点是正确的,这个问题你可以这样理解,首先explore功能是定性观察色谱峰峰形及出峰时间的,此时点击peak list仅仅能看到的是没有经过定量方法积分的色谱峰峰面积。而quantitate功能是利用建好的定量方法将色谱峰积分而得。这两种定量是截然不同的方法。如果你要比较,你可以只在explore中比较前后两个样品下的内标峰面积和峰高,而不能将explore的数据与quantitate的结果比对。另外,工具栏中tools-settings-appearence settings-others-x-yes with scan number把采样点在横坐标显示出来,你可以看到质谱的真实采样点。
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