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主题：【讨论】质谱软件使用的问题

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发表于：2022/10/21 09:57:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1.如果在低分辨质谱上测试相同物质的量的CO和N2,它们的谱峰强度是叠加的还是重合的，假如一份CO和一份N2的混合物质谱和两份CO质谱比较强度，关系是1:2还是1:1?
2.高分辨质谱的tic图中，出现有很多的精确分子量都找不出对应的物质，资料中都简单地说是杂质，但杂质也是物质，也应该有对应的分子式啊，那这种情况到底是哪里出现了问题呢，每一种软件都有这个情况，就是有很多的质荷比找不到对应的物质！
3.为什么好多测试机构都不愿意做表面活性剂的质谱，是因为表面活性剂在分离柱上难以洗脱，还是因为它对质谱仪有影响呢？分离柱上难以洗脱，那为什么做液相又都没有问题呢，对质谱有伤害，那么文献中那么多表面活性剂的质谱图是怎么测试来的呢
4.几种质谱软件象masslynx,xcalibur中都有扣背景功能,peakview怎么找不到这个功能？如下图，打开peakview的一级谱，再打开响应强(颜色深)的445.1201二级谱，开启查找分子式，为啥匹配出来的质荷比为445.2972，和一级谱质荷比相差几十个ppm,好像都这样相差比较大，这是什么原因呢，好像查找分子式都是以二级谱图匹配出来的质荷比来查找的，那这样一级谱图的质荷比数据还靠得住吗？如果不做二级扫描，一级谱图的质荷比就难以参考找到相应的分子式了吗？
6.是不是只要在ESI电离模式，所有的离子都会有加合离子，包括不是准分子的离子和二级扫描产生的碎片离‘子？

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2022/10/21 18:31:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
表面活性剂严重影响质谱离子源雾化效率，而且一但进入到质谱中很难冲洗干净。
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TyrionP
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2022/10/22 15:59:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
A1:首先在LCMS上这两个气态分子是不会有信号，因为ESI源无法对于这种分子有效电离。从你的问题广义上讲，两个一般质量数相同的化合物，在如四级杆/离子肼质量分析器（假设均为单位质量分辨率）中的质谱峰确实是叠加的，因此信号也是叠加。但由于两个结构有不同的电离效率，因为信号比值也不尽相同与物质的量比。

A2：LCMS由于灵敏度高，且试剂，色谱柱，液相流路等引入的背景离子往往种类很多且信号也很高。有些时候在定性软件无法获得分子式的原因可能在于你设置的允许元素种类或者数量不对，没能拟合出来，也或者是一些特殊的加合方式或者质量偏差过大导致拟合不出结果。

A3：如楼上回复。残留太厉害。我们试过demo lab有一台老仪器用过七氟丁酸，好几年过去了，负模式信号仍然顶天。
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TyrionP
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2022/10/22 16:42:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
A6:所有在液质ESI源看到的质谱峰都是有加合方式的，因为质谱只能测带电的离子，只是不同的加合方式有常见罕见之分，信号高低之分，甚至浓度高还可以同时看到不同的加合方式。在MS1扫描中当然也会出现如源内裂解，脱水等特殊的解离。
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2022/10/22 21:10:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 TyrionP(v3046705) 发表:A6:所有在液质ESI源看到的质谱峰都是有加合方式的，因为质谱只能测带电的离子，只是不同的加合方式有常见罕见之分，信号高低之分，甚至浓度高还可以同时看到不同的加合方式。在MS1扫描中当然也会出现如源内裂解，脱水等特殊的解离。
谢谢您！还有个问题请教您一下，用单一的质荷比提取离子峰，理论上这个峰只有一种质荷比的离子，但实际上再反过来查看这个提取离子峰的质谱图，发现又有很多质荷比的离子，这个现象怎么解释呢？我看了几种液质软件都是这样的。包括xcalibur,masslynx,peakview
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2022/10/22 21:18:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 TyrionP(v3046705) 发表:A1:首先在LCMS上这两个气态分子是不会有信号，因为ESI源无法对于这种分子有效电离。从你的问题广义上讲，两个一般质量数相同的化合物，在如四级杆/离子肼质量分析器（假设均为单位质量分辨率）中的质谱峰确实是叠加的，因此信号也是叠加。但由于两个结构有不同的电离效率，因为信号比值也不尽相同与物质的量比。A2：LCMS由于灵敏度高，且试剂，色谱柱，液相流路等引入的背景离子往往种类很多且信号也很高。有些时候在定性软件无法获得分子式的原因可能在于你设置的允许元素种类或者数量不对，没能拟合出来，也或者是一些特殊的加合方式或者质量偏差过大导致拟合不出结果。A3：如楼上回复。残留太厉害。我们试过demo lab有一台老仪器用过七氟丁酸，好几年过去了，负模式信号仍然顶天。
我在质谱软件上拟合查不出来，可能元素设置不对，但是我在nist14质谱库直接用精确分子量也查不出来，有时分子量就一两百也查不到这种物质，有很多这种情况，应该大多数人也遇到过这种问题吧，应该不仅仅是库里没有收录这种物质吧？
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2022/10/25 19:43:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f9f09c8(Insm_f9f09c88) 发表:谢谢您！还有个问题请教您一下，用单一的质荷比提取离子峰，理论上这个峰只有一种质荷比的离子，但实际上再反过来查看这个提取离子峰的质谱图，发现又有很多质荷比的离子，这个现象怎么解释呢？我看了几种液质软件都是这样的。包括xcalibur,masslynx,peakview
你说的是在色谱图提取离子流EIC操作吗？提取单一离子后的色谱图就会变得很干净只有你要的组分。但是查看出锋时刻对应的质谱，当然是共流出的所有质核比棒状，这完全没问题，所有液质都是如此，因为质谱图是LCMS最小数据单元，不会因为你的提峰改变
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2022/10/25 19:44:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f9f09c8(Insm_f9f09c88) 发表:我在质谱软件上拟合查不出来，可能元素设置不对，但是我在nist14质谱库直接用精确分子量也查不出来，有时分子量就一两百也查不到这种物质，有很多这种情况，应该大多数人也遇到过这种问题吧，应该不仅仅是库里没有收录这种物质吧？
直接用精确质核比去搜索是什么化合物吗？基本出不来结果。液质的鉴定都需要一级，二级，同位素等信息一起匹配搜索
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2022/10/27 12:20:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 TyrionP(v3046705) 发表:直接用精确质核比去搜索是什么化合物吗？基本出不来结果。液质的鉴定都需要一级，二级，同位素等信息一起匹配搜索
我的意思是为什么不出结果，理论上来说仪器出来的质荷比都至少有一种物质对应，或者是多种物质对应，然后通过二级或其他方法排除，但有了精确质荷比一种物质都查不到，是因为质荷比误差过大还是仪器出现的噪声(假结果)，还是因为其它原因？
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